analisa kadar Ba

Gravimetri 2

Analisa Kadar Ba

Tujuan

Menentukan kadar Ba ( Barium ) secara gravimetric berdasarkan metode pengendapan sebagai senyawa , dengan mengendapkan Ba sebagai BaCrO₄ ( Barium Kromat )

Dasar Teori

Gravimetri adalah suatu metode analisa Kuantitatif berdasarkan penimbangan. Dalam hal ini menimbang suatu produk dari analat setelah mendapat perlakuan tertentu. Produk tersebut dapat berupa sisa zat, gas , ataupun endapan yang terbentuk. Berdasarkan jenis produk yang ditimbang, metode dalam gravimetric dapat dibedakan menjadi metode volatilisasi (penguapan) dan metode pengendapan.

Dalam metode  pengendapan analat diendapkan sebagai senyawa tertentu denagn menambahkan zat pengendap yang paling tepat. Secara garis besar langkah-langkah dalam metode pengendapan sebagai berikut :

    a.       Melarutkan Endapan

    b.      Membentuk Endapan

    c.       Mengkontol kondisi larutan

    d.      Menumbuhkan Kristal endapan

    e.       Menyaring Endapan

    f.       Mencuci Endapan

    g.      Memanaskan dan memijarkan endapan

    h.      Mendinginkan endapan

    i.        Menimbang endapan

Pekerjaan memanaskan memijarkan endapan, kemudian mendinginkan dan menimbang ini diulang-ulang sampai diperoleh bobot constant. Dengan demikian jelaslah bahwa analisa gravimetric memerlukan banyak waktu, sehingga perlu pengaturan waktu sebaik-baiknya.

Endapan gravimetric harus mempunyai syarat – syarat sebagai berikut :

a.       Analat harus dapat diendapkan sesempurna mungkin

b.      Endapan yang diperoleh mempunyai kemurnian yang tinggi, bebeas dari pengotor

c.       Endapan yang diperoleh memiliki komposisi tertentu dan teteap

d.      Endapan yang diperoleh berupa endapan kasar

e.       Endapan yang diperoleh bersifat bulky

f.       Endapan yang diperoleh bersifat spesifik

Penentuan kadar Ba secara gravimetric dengan metode  pengendapan, dimana Ba diendapkan sebagai BaCrO₄, diterapkan pada larutan-larutan sampel dimana kadar barium dalam larutan sampel tidak lebih dari 400 mgram dalam 200 ml larutan ( 2 mgram/ ml ) dan bersifat netral. Penggunaan-penggunaan larutan encer ini dimaksudkan untuk mengurangi sesatan karena kopresipitasi, sehingga diperoleh hasil endapan dengan kemurnian tinggi.

Dalam analisa gravimetric kali ini sejumlah tertentu sampel BaCl₂ dilarutkan dalam aquadest sampai larut sempurna.

BaCl_{2 (aq)} → Ba²⁺ + 2Cl^- _(aq)

Proses pengendapan  Ba dilakukan dalam larutan asam asetat (CH₃COOH ) yang dibuferkan dengan penambahan ammonium asetat (NH₄CH₃COO) sehingga pH larutan sekitar 5,7 dimana pH tersebut merupakan pH terbaik untuk mengendapkan Ba sebagai BaCrO4 karena akan menghasilkan Kristal yang besar dan mudah disaring.

Ba²⁺_(aq) + CrO₄^2- → BaCrO_{4 (s)} (Kuning )

Zat pengendap yang telah dipanaskan, ditambahkan ke dalam larutan sampel yang telah didihkan. Penggunaan – penggunaan larutan panas ini dimaksudkan untuk membantu kecepatan pembentukan Kristal serta menghasilkan Kristal dengan bentuk yang lebih baik. Penambahan ini diberikan setetes demi setetes  dengan diaduk secara terus menerus untuk menjaga derajad lewat jenuh kecil dan membantu pertumbuhan Kristal yang lebih besar.

Untuk mengurangi efek karena kopresipitasi setelah pembentukan endapan, dilakukan proses pencernaan (digestion) dengan pemanasan, dimana proses digestion ini member kesempatan Kristal dengan bentuk yang tidak sempurna larut kembali dan membentuk Kristal baru dengan bentuk yang lebih sempurna dan mudah disaring. Penyaringan dilakukan dalam kondisi suspensi telah dingin.

Pencucian endapan dilakukan dengan menggunakan air panas, sampai sekitar 1 ml air cucian tidak memberikan pewarnaan coklat kemerahan dengan penambahan sedikit AgNO₃ karena terbentuknya endapan Ag₂CrO₄^-

2 Ag+ _(aq) + CrO₄^2- _(aq) → Ag₂CrO_{4 (s)} ( merah kecoklatan )

Pengeringan endapan tidak dilakukan pada suhu tinggi, pengeringan yang dilakukan pada suhu tinggi (± 1000⁰C) akan menyebabkan kehilangan oksigen sekitar 1 %. Suhu terbaik untuk mengeringkan endapan BaCrO₄ sekitar 120⁰C-180⁰C.

Alat dan Bahan

Alat

   1.      Neraca Analitik

   2.      Botol Timbang

   3.      Spatula

   4.      Beaker glass 400/500 ml

   5.      Beaker glass 100/150 ml

   6.      Beaker glass 250 ml

   7.      Pengaduk

   8.      Botol semprot

   9.      Gelas ukur 50 ml

  10.  Pipet ukur 10 ml  

  11.  Rubber bulb

  12.  Hot plate

  13. Pipet tetes

  14.  Gelas Arloji

  15.  Corong panjang

  16.  Policemen

  17.  Tabung reaksi

  18.  Ring dan statif

  19.  Oven

  20.  Desikator

Bahan

1.      Larutan K₂CrO₄ 0,2 M

2.      Larutan CH₃COOH 6M

3.      Larutan NH₄CH₃COO 3 M

4.      Larutan AgNO₃

5.      Sampel BaCl₂

6.      Aquadest

7.      Kertas saring

Cara Kerja

No	Tugas	Procedure	Alasan
1	Melarutkan sampel dan mengkondisikan larutan sampel sesuai pH pada kondisi pengendapan	1.      Menimbang dengan seksama sampel BaCl.2H2O sebanyak 0,3000 gram 2.      Memasukkan ke dalam gelas beaker 500 ml/600ml 3.      Menambahkan 50 ml aquadest 4.      Mengencerkan larutan sampel sampai kira-kira 200 ml 5.      Menambahkan 1 ml larutan CH3COOH 6 M yang disangga batang pengaduk 6.      Panaskan larutan tersebut sampai mendidih	a.       Pengenceran larutan sampel dimaksudkan untuk mengurangi sesatan karena kopresipitasi b.      Penambahan 1 ml CH3COOH 6 M dan 10 ml NH4CH3COO 3 M akan membuat pH larutan sekitar 5,7 dimana merupakan pH terbaik untuk mengendapkan Ba sebagai BaCrO4. Bukti dengan menganggapn Ka CH3COOH = 1. 10-5 pH = - LogKa – Log mol asam/ mol garam pH = - log 1.10-5 – log 6/30 pH = 5 + 0,699 pH = 5,7
2	Membentuk endapan dan menumbuhkan endapan	7.      Bilas sisi beaker glass dan gelas jam dengan sedikit aquadest 8.      Menambahkan setetes demi setetes 20 ml larutan K2CrO4 0,2 M sambil diaduk terus 9.      Mendidihkan selama 5 menit	c.       Penggunaan larutan panas ini dimaksudkan untuk membantu kecepatan pembentukan Kristal serta menghasilkan Kristal dengan bentuk yang lebih baik d.      Penambahan zat pengendap setetes demi setetes serta dengan diaduk terus menerus dimaksudkan untuk menjaga derajad lewat jenuh kecil dan membantu pertumbuhna Kristal yang lebih besat e.       Pendidihan selama 5 menit (digestion) dimaksudkan untuk mengurangi efek karena kopresipitasi serta member kesempatan Kristal dengan bentuk yang tidak sempurna larut kembali dan membentuk kristal baru dengan bentuk yang lebih sempurna dan mudah disaring
3	Mendinginkan dan mengecek kesempurnaan pengendapan	10.  Mendinginkan suspense dan biarkan endapan turun 11.  Menambahkan beberapa tetes larutan K2CrO4 0,2 M pada supernatant liquid (daerah bening) untukn mengecek kesempurnaan pengendapan	f.       Penyaringan dilakukan pada kondisi suspensi dingin demi keamanan dan keselamatan kerja g.      Kesempurnaan pengendapan telah terpenuhi jika zat pengendap yang terpenuhi jika zat pengendap yang diteteskan pada supernatant liquid tidak membentuk endapan lagi
4	Menyaring dan mencuci endapan	12.  Menyaring endapan dengan menggunakan kertas saring yang telah diketahui bobot konstanya 13.  Mencuci dengan air panas kira-kira 75 ml sampai endapan bebas ion kromat 14.  Mengeringkan kertas saring dan endapan pada suhu 1200C selama 45 menit 15.  Mendinginkan dalam eksikator 16.  Menimbang endapan sampai diperoleh bobot constant	h.      Penyaringan dimaksudkan untuk memisahkan endapan dari larutan induknya i.        Karena endapan BaCrO4 tidak larut dalam air panas, maka larutan pencuci paling sesuia adalah air panas j.        Pencucian dianggap selesai jika 1 ml air cucian tidak memberikan pewarnaan merah kecoklatan  pada penambahan AgNO3 k.      Pengeringan terbaik pada suhu 1200C – 1800C untuk menghindari kehilangan oksigen karena pemanasan l.        Pengeringan dilakukan pada suhu 1200C untuk menghindari pengarangan kertas saring m.    Sebeum dilakukan penimbangan endapan yang telah kering perlu didinginkan ,agar suhunya sesuai denagan suhu timbangan, perbedaan suhu menyebabkan hasil penimbangan tidak valid. n.      Pendinginan dilakukan dengan menggunakan eksikator untuk menjaga endapan tetap kering o.      Berat konstan adalah berat dimana selisih dua kali penimbangan tidak lebih dari 0,0002 gram.

 

 Data pengamatan       

  

Bobot sampel	0,3000 gram
Bobot endapan	0,2969 gram   0,2903 gram 0,2870 gram
Kertas saring + endapan	1,1150 gram
Massa kertas saring	0,8280 gram

Pembahasan

Pada praktikum kali ini dilakukan analisa kadar Ba dalam sampel, dengan mengendapkan  Ba sebagai BaCrO₄. Metode yang digunakan pada praktikum kali ini yaitu metode gravimetric dengan pengendapan.

Prinsip dari metode pengendapan adalah penimbangan berat yang didapat  dari proses pemisahan analit dari zat –zat lain. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetric yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang apat ditimbang dengan teliti. Berat unsure dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsure – unsure atau senywa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara seperti metode pengendapan, metode penguapan , metode elektroanalisis.

Prinsip dari percobaan ini adalah untuk mengetahui berapa kadar Ba dalam sampel. Berat penimbangan pertama kali yang kami peroleh 0,3000 gram, kemudian sampel dilarutkan/diencerkan, pengenceran sampel bertujuan untuk mengurangi sesatan karena kopresipitasi ( pengendapan ikutan suatu zat ikut mengendap bersama dengan  konstituen yang ingin diendapkan). Setelah dilakukan pengenceran, penambahan CH₃COOH 6 M dan 10 ml larutan NH₄CH₃COO 3M pada sampel bertujuan untuk mengkondisikan  larutan menjadi asam dengan pH larutan sekitar 5,7 , dimana pada pH ini memrupakan kondisi terbaik untuk mengendapkan Ba sebagai BaCrO₄ . Selain itu penambahan K₂CrO₄ bertujuan untuk memperoleh / membentuk endapan , penambahan sedikit demi sedikit atau setetes demi setetes dan diatuk secara terus menerus bertujuan untuk menjaga derajad lewat jenuh kecil dan membantu pertumbuhan Kristal yang lebih besar.

Reaksi antara BaCl₂ dan K₂CrO₄

BaCl_(aq) + K₂CrO_4(s)  → BaCrO_4(s) +2KCl

Terbentuknya endapan tersebut dikarenakan hasil kali konsentrasi ion-ion BaCrO₄ lebih besar dari pada harga Kspnya untuk mendapatkan endapan sempurna perlu ditambahkan beberapa tetes larutan K₂CrO₄. Dengan  penambahan K₂CrO₄ , maka konsentrasi BaCrO₄ semakin kecil sehingga harga kelarutan makin besar dan pada harga Ksp, akibatnya terjadi endapan tambahan. Persamaan ion bersih dari BaCrO4.

BaCrO₄ → Ba²⁺ + CrO₄^2-

Agar didapatkan endapan yang mudah disaring dengan partikel yang relative kasar larutan dipanaskan sebelum penyaringan.

Setelah terbentuk endapan yang sempurna , larutan disaring untuk memisahkan endapan dari larutan induknya, untuk menghilangkan endapan dari zat pengotor maka dilakukan pencucian dari zat pengotor dengan menggunakan air panas, karena BaCrO₄ tidak akan larut dengan air panas tidak memberikan warna merah kecoklatan pada penambahan AgNO₃. Pencucian yang kami lakukan sampai 5 kali pencucian baru bersih atau bebas dari Cr.

Pengeringan pada suhu 120⁰C bertujuan untuk menghindari pengarangan kertas saring, menghindari kehilangan oksigen karena pemanasan.

Pada praktikum kali ini, kami memperoleh hasil massa dari kertas saring setelah pemanasan adalah 1,1150 gram . Dan massa tersebut diperoleh massa Ba sebesar 0,2870 gram sehingga kadar Ba yang diperoleh dari perhitungan adalah 51,80% .

Menurut teori, kadar Ba tidak boleh lebih dari 100% atau kurang dari 100%. Jadi, dapat dikatakan praktikum kami cukup baik.

Kesalahan yang mungkin terjadi adalah kurang maksimalnya endapan yang didapatkan karena pencucian yang kurang maksimal dan terlalu terburu- buru . selain ini kurang telitinya dalam perhitungan maupun dalam pengamatan ketika pengecekan dengan larutran AgNO₃.

Kesimpulan

Dari hasil praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

•  Kadar Ba yang diperoleh adalah 51,80%
•    Reaksi pembentukan endapan yang berwarna kuning BaCl₂.2H₂O + K₂CrO₄ → BaCrO₄ + 2KCl + 2H₂O