Gravimetri 1
Analisa Kadar Ca
A.
Tujuan
Menentukan
kadar Ca (Kalsium) secara gravimetric berdasarkan metode pengendapan sebagai
senyawa, dengan mengendapkan Ca sebagai CaCO3 ( Kalsium Karbonat)
B.
Dasar
Teori
Gravimetri adalah suatu metode analisa kuantitatif berdasarkan
penimbangan. Dalam hal ini menimbang suatu produk dari analat setelah mendapat
perlakuan tertnt. Produk tersebut dapat berupa sisa zat, gas ataupun endapan
yang terbentuk. Berdasarkan jenis produk yang ditimbang, metode dalam
gravimetric dapat dibedakan menjadi metode volatilisasi dan metode pengendapan.
Dalam
metode pengendapan analat diendapkan sebagai senyawa tertentu dengan
menambahkan zat pengendap yang paling tepat. Secara garis besar langkah-langkah
dalam metode pengendapan sebagai berikut :
a. Melarutkan
endapan
b. Membentuk
endapan
c. Mengontrol
kondisi larutan
d. Menumbuhkan
Kristal endapan
e. Menyaring
endapan
f. Mencuci
endapan
g. Memanaskan
dan memijarkan endapan
h. Mendinginka
endapan
i.
Memanaskan endapan
Pekerjaan memanaskan/memijarkan endapan,kemudian
mendinginkan dan menimbang ini diulang-ulang sampai diperoleh bobot konstan.
Dengan demikian jelaslah bahwa analisa gravimetric memerlukan banyak waktu,
sehingga perlu pengaturan waktu sebaik-baiknya.
Endapan
gravimetric harus memenuhi syarat-syarat sebagai berikut :
a. Analat
harus diendapkan sesempurna mungkin
b. Endapan
yang diperoleh mempunyai kemurnian yang tinggi , bebas dari pengotor
c. Endapan
yang diperoleh mempunyai komposisi tertentu dan tetap
d. Endapan
yang diperoleh berpa endapan kasar
e. Endapan
yang diperoleh bersifat bulki
f. Endapan
yang diperoleh bersifat spesifik
Dalam penentuan kadar Ca dengan metode pengendapan
dimana Ca diendapkan sebagai CaC2O4 , mula-mula sampel CaCO3 dilarutkan
dalam HCl encer,kemudain dipanaskn agar semua CaCO3 larut.
CaCO3
→ Ca2+ + CO32-
Setelah
semua sampel larut,larutan sampel didihkan untuk mengusir CO2 yang
ada, kemudian diencerkan dengan aquadest dan dipanaskan sampai hamper mendidih
800C setelah itu diteteskan sedikit demi sedikit larutan (NH4)2C2O4
sebagai zat pengendap.
Ca2+ + C2O42-
→ CaC2O4
Langkah
selanjutnya larutan tersebut dinetralkan atau dibuat agak basa dengan larutan
encer NH3. setelah larutan netral atau agak basa dilakukan digestion
(membiarkan endapan beserta larutan induknya selama selang waktu tertentu)
tanpa pemanasan. Semua langkah tersebut (pengenceran,pemanasan,penambahan zat
pengendapsetetes demi setetes,pengaturan pH dan digestion) dimaksudkan untuk
memperoleh endapan kasar dengan bentuk Kristal sempurna. Proses digestion juga
member kesempatan pengotor yang teroklusi maupun terserap terlepas kembali
kedalam larutan sehingga diperoleh endapan yang murni.
Setelah
semua endapan mengendap , supernatad liquid (bagian jernihnya) ditetesi
beberapa (NH4)2C2O4 untuk
memperoleh kesempurnaan pengendapan.langkah selanjutnya menyaring dan mencuci
endapan dengan air pencuci yang sesuai. Air pencuci yang digunakan yaitu
aquadet dingin yang ditambahkan sedikit larutan (NH4)2C2O4
untuk menekan ionisasi dari endapan CaC2O4 . setelah endapan bersih (bebas dari ion Cl-),endapan
dikeringkan dan dilakuan pemantapan endapan dengan cara membakar endapan pada
suhu 5000C didalam tanur
CaC2O4 → CaCO3 + CO
C.
Alat
a. Neraca
analitik
b. Botol
semprot
c. Botol
timbang
d. Spatula
e. Beaker
glas 400/500 ml
f. Beaker
glass 600/500 ml
g. Pengaduk
h. Gelas
ukur 50 ml
i.
Pipet ukur 0 ml
j.
Hot plate
k. Gelas
arloji
l.
Corong panjang
m. Policemen
n. Tabung
reaksi
o. Pipet
ukur
p. Cawan
porselin
q. Thermometer
r.
Ring dan statif
s. Pembakar
Bunsen
t.
Tanur
u. Oven
v. Eksikator
D.
Bahan
a. Larutan
HCl 1 : 1
b. Larutan
(NH4)2C2O4 4%
c. Larutan
(NH4)2C2O4 1,5%
d. Larutan
NH3 1 : 1
e. Larutan
AgNO3
f. Indicator
metil merah
g. Sampel
h. Kertas
saring
E.
Cara
kerja
|
No
|
Tugas
|
Procedur
|
Alas an
|
|
1
|
Melarutkan analat
|
1. Menmbang
dengan seksama sampel CaCO3 sebanyak 0,5000 gram sampel
2. Memasukkan
ke dalam beaker glass 500/600 ml
3. Menambahkan
10 ml aquadest
4. Menambahkan
15 ,l larutan encer HCL 1:1
5. Menutup
dengan gelas jam yang disangga batang pengaduk
6. Memanaskan
larutan tersebut sampai semua sampel larut
7. Mendidihkan
selama 5 menit
|
a. CaCO3
adalah senyawa yang sukar larut dalam air, oleh karena itu dilarutkan
dalam HCl encer yang dibantu dengan pemanasan
b. Pendidihan
selama 5 menit dimaksudkan untuk mengusir CO2 yang ada
|
|
2
|
Membentuk endapan
|
1. Membilas
sisi gelas beaker dan gelas jam dengan aquadest
2. Mengencerkan
larutan dengan aquadest sampai kira-kira 200 ml
3. Menambahkan
2 tetes indicator metil merah
4. Memanaskan
larutan sampai hamper 900C
5. Menambahkan
setetes demi setetes larutan hangat (NH4)2C2O4
4% sebanyak 50 ml , sambil diaduk sesekali dan biarkan samapi terbentuk
endapan sebanyak-banyaknya
|
a. Pengenceran
larutan dan penambahan zat pengendap encer dimaksudkan untuk emperoleh
endapan kasar, karena akan membentuk larutan lewat jenuh, dengan derajad
lewat jenuh yang kecil
b. Pemanasan
sampai hampir mendidih jga dimaksudkan untuk memperoleh endapan yang kasar
c. Penambahan
zat pengendap setetes demi setetes dimaksudkan untuk memperoleh endapan
kasar, karena bila zat pengendap langsung ditambahkan sekali waktu akan
terbentuk larutan lewat jenuh, dengan derajad lewat jenuh yang besar
d. Pengadukan
dimaksudkan untuk memperoleh endapan kasar, karena dengan pengadukan akan
mencegah pembentukan derajad lewat jenuh local yang besar
|
|
3
|
Mengontrol kondisi
suspense
|
1. Menambahkan
pasa suspense panas tersebut ( suhu sekitar 800C) setetes demi
setetes larutan encer NH3 1:1 sambil diaduk sampai larutan netral atau agak
basa, ditandai warna suspense berubah dari merah menjadi kuning
|
a. Penambahan
larutan NH3 encer dimaksudkan untuk mengontrol pH larutan agar
diperoleh endapan kasar.
b. Endapan
kasar akan memperoleh / mempermudah dalam penyaringan dan pencucian
|
|
4
|
Menumbuhkan endapan
|
1. Membiarkan
suspense paling tidak 1 jam , tanpa pemanasanlebih lanjut.
2. Setelah
semua endapan mengendap pada dasar beaker glass, teteskan beberapa tetes
larutan (NH4)2C2O4 4% pada supernatant liquidnya (
larutan jernih)
|
a. Membiarkan
suspense selama 1 jam tanpa pemanasan disebut digestion
b. Digestion
dimaksudkan untuk memperoleh endapan kasar dan memperoleh endapan dengan
kemurnian yang tinggi, karena dengan digestion akan meminimalkan pengotor
yang terserap pada permukaan endapan maupun yang terkurung pada lubang-lubang
diantara kristal-kristal endapan.
c. Meneteskan
zat pengendap pada supernatant liquid dimaksudkan untuk mencapai kesempurnaan
pengendapan yaitu semua zat yang diinginkan (Ca) mnegendap seluruhnya.
|
|
5
|
Menyaring endapan
|
1. Dekantasi
supernatant liquid melalui kertas saring yang sudah diketahui bobot
konstannya.
2. Menyaring
endapan melalui kertas saring tersebut dengan menyemprotkan secara perlahan
aquadest dari botol semprot.
3. Beberapa
endapan yang tertinggal / menempel pada beaker glass atau batang pengaduk
dipindahkan ke dalam kertas saring dengan bantuan policemen
|
a. Menyaring
endapan dimaksudkan untuk memisahkan endapan dari larutan induknya.
b. Penyaringan
yang benar dengan mengisi kertas saring maksimal 2/3 bagian kertas saring
yang disangga pada corong penyaring.
c. Selama
menyaring harus dipastikan kertas saring tidak sobek dan bocor.
|
|
6
|
Mencuci endapan
|
1. Membuat
air pencuci sebanyak 100 ml yang terdiri dari 90 ml aquadest ditambah 10 ml
larutan (NH4)2C2O4 1,5%
2. Mencuci
endapan tersebut dengan air pencuci yang telah dibuat sampai endapan bebas Cl-
(Klorida)
3. Mengecek
apakah endapan bebas Cl- ( klorida ) dengan cara meneteskan
tetesan air pencuci pada tabung reaksi yang berisi larutan AgNO3
4. Pencucian
selesai jika tidak terbentuk endapan putih
|
a. Mencuci
endapan dimaksudkan untuk memperoleh endapan dengan kemurnian yang tinggi ,
karena dengan mencucui endapan akan menghilangkan pengotor yang terserap pada
permukaan endapan atau yang terbawa secara mekanik
b. Pada air pencuci ditambahkan ion yang senama
dengan endapan (larutan yang mengandung 1,5% (NH4)2C2O4
dimaksudkan untuk menekan ionisasi dari endapan
|
|
7
|
Memantapkan endapan
|
1. Melipat
kertas saring ( jangan sampai endapan tumpah) dan letakkan diatas cawan
porselin
2. Memijarkan
endapan dengan langkah :
a. Mengarangkan
kertas saring dengan pembakar bunzen
b. Memijarkan
endapan beserta arang kertas saring dalam tanur selama 2 jam
|
a. Memantapkan
endapan dimaksudkan untuk memperoleh endapan dengan komposisi tertentu.
|
|
8
|
Mendinginkan endapan
|
1. Memindahkan
endapan kedalam oven selama 30 menit
2. Mendinginkan
endapan dalam eksikator selama 20-30 menit
|
a. Sebelum
ditimbang endapan harus didinginkan sampai suhu sesuai ruangan, karena dalam
penimbangan tidak boleh dilakukan dalam suhu yang berbeda dengan suhu
timbnagan .
b. Sebelum
masuk eksikator , endapan dimasukkan kedalam oven agar suhunya turun secara
perlahan-lahan.
c. Pendinginan
dilakukan dalam eksikator untuk menjaga
endapan CaCO3 tetap kering
|
|
9
|
Menimbang endapan
|
1. Setelah
endapan dingin timbang endapan
2. Ulangi
pekerjaan memanaskan, mendinginkan, dan menimbang endapan sampai diperoleh
berat konstant
|
a. Menimbang
endapan dimaksudkan untuk mengetahui berat endapan yang diperoleh.
b. Berat
endapan yang diperoleh harus merupakan berat constant yaitu selisih antara
dua penimbangan maksimal 0,1 mgram.
|
F.
Data
Pengamatan
|
Bobot kertas saring
|
1,1249
|
1,1183
|
1,1150
|
|
Bobot cawan porselin
kosong
|
33,4729
|
-
|
-
|
|
Berat sampel + cawan
|
33,4729
|
-
|
-
|
|
Massa Sampel
|
0,5004
|
-
|
-
|
|
Mr CaCO3
|
100,08
|
-
|
-
|
|
Ar Ca
|
40,08
|
-
|
-
|
|
Bobot Endapan
|
0,4364
|
-
|
-
|
G.
Perhitungan
H.
Pembahasan
Pada
praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kadar Ca yang diendapkan sebagai
CaC2O4. Metode yang digunakan pada praktikum kli ini ialah metode gravimetric
pengendapan. Prinsip dari metode pengendapan adalah menimbang berat yang
diperoleh dari proses pemisahan analit dari zat – zat lain. Bagian terbesar dari
penentuan senyawa gravimetric yaitu transformasi unsure atau radikat senyawa
murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang
dengan teliti.
Berat unsure dapat ditimbang berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara seperti metode pengendapan, metode penguapan , metode elektroanalisis.
Berat unsure dapat ditimbang berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara seperti metode pengendapan, metode penguapan , metode elektroanalisis.
Pada
paraktikum kali ini untuk mengetahui kadar Ca,Ca diendapkan sebagai CaC2O4.Hal
pertama yang dilakukan dalam praktikum ini yaitu penimbangan sampel, sampel
yang digunakan yaitu CaCO3 yang merupakan senyawa sukar larut dalam air, maka
CaCO3 dilarutkan dalam larutan HCl 1:1 encer, yang dibantu dengan pemanasan.
Pemanasan ini berfungsi untuk mengusir CO2 yang ada. Dalam praktikum ini digunakan larutan (NH4)2C2O4
4% sebagai zat pengendap. Penambahan zat pengendap diolakukna setetes
demi setetes, dilakukan pengadukan dalam kondisi panas dimaksudkan untuk
memperoleh endapan kasar dan akan mencegah pembentukan larutan lewat jenuh
local yang terlalu besar. Sebelum penambahan zat pengendap larutan CaCO3
ditambahkan indicator metal merah, penambahan indicator untuk memudahkan dalam
pengamatan saat terjadi perubahan pH dalam larutan dan pH saat pembentukan
endapan yang kasar (endapan kasar membantu dalam proses penyaringan dan
pencucian) . untuk mengontrol pH larutan agar diperoleh endapan kasar maka
dalam larutan CaCO3 ditambahkan larutan NH3 encer.Apabila dalam larutan terjadi
perubahan warna dari merah menjadi kuning maka
pH larutan netral atau agak basa. Kemudian suspense dibiarkan kurang
lebih 1 jam tanpa pemanasan. Proses ini dinamakan digestion. Digestion
bertujuan untuk memperoleh endapan kasar dan endapan yang memiliki kemurnian
tinggi, karena akan meminimalkan pengotor yang terserap pada permukaan endapan
ataupun yang terkurung dilubang-lubang diantara Kristal endapan. Untuk
mendapatkan endapan sempurna pada suspense/supernatant liquid ditambahkan (NH4)2C2O4
4%, apabila tidak terjadi endapan lagi maka endapan dikatakan sempurna.
Pembentukan endapan terjadi karena reaksi.
CaCO3 + (NH4)2CrO4
→ CaC2O4 + ( NH4)2CO3
Setalah
endapan terbentuk dengan sempurna , dilakukan penyaringan. Penyaringan tersebut
bertujuan untuk memisahkan endapan dari larutan induknya. Untuk menghilangkan
kotoran teradsopsi pada permukaan endapan atau yang terbawa secara mekanis maka
dilakukan pencucian endapan. Larutan pencuci yang digunakan yaitu larutan (NH4)2C2O4
1,5% yang ditambahkan aquadest, dilakukan pencucian dimaksudkan untuk
menekan ionisasi dari endapan karena adanya ion sejenis dari larutan pencuci
dengan zat penendap. Untuk mengetahui bebas tidaknya endapan oleh Cl, dilakukan
uji dengan larutan AgNO3 pada tetesan terakhir pencucian. Pencucian dianggap selesai/bebas
Cl apabila tidak terbentuk endapan putih setelah penambahan AgNO3.
Setelah
melalui proses penyaringan dan pencucian endapan, dilakukan pemijaran kertas
saring dengan pembakar bunzen sampai
berubah menjadi abu dan bebas asap. Kemudian dilakukan pemijaran yang bertujuan
untuk memperoleh endapan dengan komposisi tertentu. Setelah pemijaran
dipindahkan pada oven untuk menurunkan suhu.
Sebelum
ditimbang endapan harus didinginkan sampai suhu sesuia ruangan, karena dalam
penimbangan tidak boleh dilakukan pada suhu yang berbeda dengan suhu timbangan.Pendinginan dilakukan dalam
eksikator untuk menjaga endapan CaCO3 tetap kering. Prinsip dari praktikum ini
adalah penimbangan berat endapan yang diperoleh, maka setelah dimasukkan
eksikator, cawan porselin ditimbang untuk memperoleh bobot endapan. Bobot
endapan yang diperoleh yaitu sebesar 0,4364 gram yang merupakan hasil
pengurangan dari bobot cawan kosong dengan bobot cawan+ endapan setelah
pemanasan.
Dari
data yang diperoleh setelah praktikum, didapatkan kadar Ca dalam sampel CaCO3
yaitu sebesar 34,93%.
Kesalahan yang mungkin
terjadi selama praktikum yaitu:
·
Kurang sempurnanya pengendapan
·
Kurang sempurnamya pencucian endapan
·
Kurang sempurnanya dalam pemijaran
·
Terdapat zat pengotor yang masih ada
dalam endapan
I.
Kesimpulan
Dari praktikum yang telah dilakukan
dapat disimpulkan bahwa kadar Ca yang diperoleh yaitu sebesar 34,93%
J.
Daftar
Pustaka
·
http:// dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com/2009/11/gravimetry.com
No comments:
Post a Comment