SOP Sertifikasi
Produk Non-Pangan Produk Minyak Atsiri
Analisa
Minyak
Kayu Putih
Tujuan
Siswa dapat menentukan
kualitas mutu suatu produk minyak kayu putih
Dasar Teori
Minyak kayu putih disebut juga dengan oleum
cajaputi/ jajeput essential oil/cajuput/cajuput oil dihasilkan dari tanaman
kayu putih ( melaleuca Cajaputi ) dan ekaliptus (eucalyptus spp ) melalui
proses penyulingan daun dan ranting
tanaman tersebut. Minyak kayu putih tergolong sebagai minyak atsiri dengan
sifat mudah mengendap ,rasa getir ,bau wangi serta umumnya larut dalam pelarut
organic. Mutu minyak kayu putih dipengaruhi oleh beberapa factor antara lain
jenis atau varietas pohon, cara penyimpanan daun, cara penyajian daun, cara
pengisian daun kedalam ketel dan kondisi penyulingan.
Kompomen
utama minyak kayu putih adalah eukaliptol (1,8 sineol) dengan kanduingan
sekitar 60%, sementara komponen-komponen yang lain berupa α-terpineol dan ester
asetatnya, α pinen
dan limonene. Pada umumnya minyak kayu putih di Indonesia mengandung 1,8 sineol
sebesar 50%-60% dan rendemennya tinggi.
Umumnya
kandungan 1,8 sineol dalam minyak kayu putih dibagi dalam dua kelas yaitu
diatas 55% sebagai mutu utama dan dibawah 55% sebagai mutu pertama.
1,8 sineol
merupakan senyawa berupa ester siklik dengan rumus molekul C10 H18O
dan nama IUPAC 1,3,3 trimetil 2 oksabilisiklo (2,2,2) oktana.
Syarat mutu
minyak kayu putih , sesuai dengan Standar Mutu Barang-Barang Perdagangan
Departemen Perdagangan (1976)
Karakteristik
|
Syarat
mutu
|
Warna
|
Kekuning-kuningan sampai kehijau-hijauan
|
Bobot jenis 250 / 270 C
|
0,868-0,921
|
Indeks bias (nD25)
|
1,464-1,482
|
Putaran Optik
|
-40 s.d 00
|
Kadar sineol
|
50%-65%
|
Kelarutan dalam etanol
|
1:1 (vol) jernih, seterusnya jernih
|
Minyak lemak
|
Negatif
|
Minyak pelican
|
Negatif
|
Terpentin
|
Negatif
|
Alat
1.
Timbangan analitik 4 angka decimal
2.
Tabung reaksi/tabung durham
3.
Pipet ukur 10 ml
4.
Gelas ukut
5.
Beaker glass
6.
Rak tabung reaksi
7.
Rubber bulb
8.
Spatula
9.
Cawan perselin
10. Thermometer
11. Refrigerator
12. Refraktometer
13. Polarimeter
Bahan
1.
Sampel minyak kayu putih
2.
Ethanol 95%
3.
Resorsinol
4.
Dietil eter
5.
Aquades
6.
Larutan NaOH 2 N
Cara kerja
No
|
Tugas
|
Procedure
|
Alasan
|
1
|
Melakukan uji warna
|
1.
Ambil sampel sebanyak 10 ml,masukkan pada
tabung reaksi
2.
Sandarkan tabung reaksi pada kertas putih
3.
Amati warna minyak kayu putih dari jarak 30 cm
|
a.
Menentukan syarat mutu warna minyak kayu putih
|
2
|
Melakukan uji bobot jenis
|
1.
Cuci dan bersihkan piknometer
2.
Bilas dengan ethanol dan dietil eter
3.
Keringkan bagian dalam piknometer dengan udara
kering
4.
Masukkan piknometer dalam timbangan, biarkan
selama 3 menit,dan timbang
5.
Isi piknometer dengan aquadest, hindari
timbulnya gelembung
6.
Masukkan piknometer dalam timbangan, biarkan
selama 3 menit, dan timbang
7.
Kosongkan
piknometer
8.
Bilas dengan ethanol dan dietil eter
9.
Keringkan bagian dalam piknometer dengan udara
kering
10. Isi
piknometer dengan sampel, hindari timbulnya gelembung
11. Melakukan
piknometer dalam timbangan, biarkan selama 3 menit, dan timbang
|
a.
Menentukan syarat mutu bobot jenis minyak kayu
putih
b.
Ethanol dan dietil eter untuk mengusir sisa
aquadest dari bagian dalam piknometer agar mudah dikeringkan
|
3
|
Indeks bias (nD25)
|
1.
Ukur indeks bias sampel menggunakan
refraktometer dengan ketelitian0,0002
|
a.
Menentukan syarat mutu indeks bias minyak kayu
putih
|
4
|
Putaran optic
|
1.
Ukur putaran optic sampel menggunakan
polarimeter dengan ketelitian ±0,170
|
a.
Menentukan syarat mutu putaran optic minyak
kayu putih
|
5
|
Melakukan uji kelarutan
|
1.
Masukkan 1 ml sampel dalam tabung reaksi
2.
Tambahkan 1 ml ethanol amati kejernihan
3.
Jika keruh masukkan sampel 1 ml ke dalam
tabung reaksi yang lain
4.
Tambahkan ethanol sedikit demi sedikit, amati
volume ethanol ketika muncul kekeruhan
|
a.
Menentukan syarat mutu kelarutan minyak kayu
putih
|
6
|
Melakukan uji minyak/lemak
|
1.
Masukkan hasil uji kelarutan dalm refrigerator
selama 12 jam
2.
Amati adanya gumpalan minyak/lemak
|
a.
Menentukan syarat mutu kadar minyak/lemak
minyak kayu putih
|
7
|
Melakukan uji sineol
|
1.
Masukkan 2 gram resolsinol ke dalam cawan
porselin
2.
Tambahkan 2 ml sampel minyak kayu putih
3.
Masukkan campuran resolsinol dan minyak kayu
putih ke dalam refrigerator selama 1 – 2 jam
4.
Buang bagian yang tetap berupa cairan
5.
Larutan bagian yang mengkristal dengan larutan
NaOH 2 N sampai mencair
6.
Tuang ke dalam gelas ukur
7.
Amati volume bagian yang terapung sebagai
volume sineol
|
a.
Menentukan syarat mutu kadar sineol minyak
kayu putih
b.
Metoda yang digunakan metoda kristalisasi
|
8
|
Uji zat asing terpentin
|
1.
Masukkan aquadest sebanyak 25 ml ke dalam
beaker glass
2.
Tambahkan 1 -2 ml sampel
3.
Campur bila perlu dipanaskan
4.
Amati baunya bandingkan dengan bau terpentin
|
a.
Menentukan syarat mutu zat asing minyak kayu
putih
|
Data Hasil Analisa
No
|
Parameter
|
Hasil
Analisa
|
1
|
Analisa warna
|
Kuning-kehijauan
|
2
|
·
Analisa berat jenis pada 200C
·
Analisa berat jenis pada 250C
|
·
0,9282
·
0,9247
|
3
|
Analisa indeks bias
|
1,4344
|
4
|
Analisa putaran optic
|
5,20
|
5
|
Analisa kelarutan
|
1 : 0,7
|
6
|
Analisa minyak/lemak
|
Negative
|
7
|
Analisa Kadar sineol
|
20%
|
8
|
Analisa zat asing terpentin (identifikasi bau)
|
Negative
|
Perhitungan
1.
Analisa warna
Warna sampel
minyak kayu putih : kuning-kehijauan
2.
Analisa berat jenis
M : 18,3003 gram t1 :
260C
M1 : 43,1787 gram
M2 : 41,2866 gram
3.
Analisa indeks bias
4.
Analisa putaran optic
Menyatakan sebesar
: 5,20
5.
Analisa kelarutan
Kelarutan minyak
kayu putih dalam alcohol 96% yaitu 1 : 0,7 , 1 ml sampel dalam 0,7 ml alcohol
96%
6.
Analisa minyak/lemak
Lanjutan
dari hasil analisa kelarutan, dimasukkan kedalam kulkas.
Setelah
berada dalam kulkas selama ±
12 jam larutan menjadi jernih, sehingga dapat dikatakan bahwa minyak kayu putih
negative mengandung lemak.
7.
Analisa sineol
V sampel : 2
ml
V sampel terukur
(sebagai xyneol) : 0,4 ml
8.
Analisa zat asing terpentin (identifikasi bau)
Tidak berbau tiner
(negative terpentin)
Pembahasan
Minyak
kayu putih tergolong sebagai minyak atsiri dengan sifat mudah menguap, rasa
getir, bau wangi serta umumnya larut dalam pelarut organic. Mutu minyak kayu
putih dipengaruhi oleh beberapa factor antara lain :
jenis atau varietas pohon, cara penyimpanan daun, cara penyajian daun, cara
pengisian daun kedalam ketel dan kondisi penyulingan.
Pada
analisa produk minyak atsiri yaitu minyak kayu putih, dilakukan uji pada 8
parameter sekaligus dengan analisa kualitatif dan kuantitatif, diantaranya
yaitu analisa warna, analisa bobot jenis, analisa indeks bias, analisa putaran
optic,analisa kelarutan,analisa ada tidaknya lemak,analisa kadar sineol, analisa
bau zat asing terpentin.
Analisa
warna dilakukan dengan cara mengamati warna sampel secara langsung dalam tabung
reaksi tanpa dilakukan pengenceran.
Analisa berat jenis menggunakan piknometer yang
dibilas dengan larutan ethanol dan dietil eter untuk mengusir sisa aquadest
didalam piknometer agar mudah dikeringkan, yang didukung dengan memasukkannya
kedalam oven selama 15 menit. Setelah dingin timbang piknometer tersebut,
sebelum ditara beratnya diamkan selama 7
menit dalam timbangan agar stabil, dalam pengisian dengan aquadest pastikan
tidak ada gelembung karean akan mempengaruhi hasil yang didapat dan selanjutnya
melakukan hal yang sama pada sampel.Dari hasil yang didapat berat jenis pada
smapel minyak kayu putih yaitu 0,924, bila bila dikonversikan pada suhu 250C
maka berat jenisnya sebesar 0,9247.Menurut SNI 06-3454-2001 berat jenis 250C/270C
pada rentang 0,868 – 0,921, sehingga dapat dikatakan bahwa sampel minyak kayu
putih yang dianalisa telah memenuhi standar yang ditentukan.
Analisa
indeks bias dengan refraktometer. Pengukuran dilakukan pada suhu 310C
dan hasilnya 1,43 (indeks bias terukur) setelah dilakukan perhitungan maka
didapatkan indeks bias sampel sebesar 1,4344. Menurut SNI 06-3454-2001, indeks
bias pada sampel minyak kayu putih berada pada rentang 1,464-1,482 , sehingga
dapat dikatakan bahwa sampel belum memenuhi standar yang ditetapkan.
Analisa putaran optic menggunakan polarimeter
dengan ketelitian ± 0,700 (100). Hasil pengukuran sampel
yaitu sebesar 5,20. Menurut SNI 06-3454-2001, putaran optic minyak kayu putih
yaitu -40 s.d 00 , sehingga sampel yang dianalisa
belum memenuhi standar yang ditetapkan.
Uji kelarutan, kelarutan minyak kayu
putih dalam ethanol yaitu 1 : 0,7, artinya 1 ml sampel larut dalam 0,7 ml
ethanol. Menurut 06-3454-2001, larutan sampel minyak kayu putih
dalam ethanol 1 : 1 tetap jernih dan seterusnya jernih. Sehingga dapat
diketahui bahwa sampel belum memenuhi standar yang ditetapkan.
Uji
minyak atau lemak, setelah uji kelarutan sampel dimasukkan kedalam freezer 12
jam, hasilnya tetap jernih . Menurut 06-3454-2001, dinyatakan bahwa minyak
kayuputih harus negative minyak atau lemak sehingga dapat dikatakan sampel
memenuhi standar yang ditetapkan.
Uji
sineol menggunakan metode kristalisasi menggunakan reagen resolsinol dan NaOH 2
N untuk melarutkan bagian yang mengkristal setelah dimasukkan dalam freezer 1 –
2 jam. Dan diperoleh volume sineol terukur sebesar 0,4 ml . sehingga kadar
sineol dalam sampel setelah dilakukan perhitungan yaitu sebesar 20%. Menurut
06-3454-2001, kadar sineol dalam minyak kayu putih sekitar 50%- 60%. Sehingga
dapat dikatakan sampel belum memenuhi standar.
Kesalahan yang mungkin
terjadi selama analisa
·
Dapat berasal dari factor
analisnya yang kurang teliti dalm melakukan analisa
·
Kemurnian minyak yang rendah
karena terkontaminasi zat lain
·
Alat dan prosedur yang kurang
sesuai
Kesimpulan
- Parameter sampel minyak kayu putih yang telah memenuhi standar yaitu pada analisa zat asing terpentin dan analisa ada tidaknya minyak/lemak
- Parameter sampel minyak kayu putih yang belum memenuhi standar yaitu pada analisa berat jenis, indeks bias, putaran optic, kelarutan, dan kadar sineol.
No comments:
Post a Comment