1. Analisa warna dan bau
o
Tujuan :
Untuk mengetahui warna
dan bau dari sampel air limbah
o
Alat dan Bahan :
Alat :
Beaker
glass
Bahan : Sampel limbah cair (industri)
o
Cara kerja :
a)
Bau
1)
Ambil contoh uji dan letakkan di gelas
beaker yang bersih dan kering
2)
Cium contoh uji untuk mengetahui baunya
3)
Lakukan pengerjaan minimum oleh 3 orang
panelis yang terlatih dan satu orang tenaga ahli
b)
Warna
1)
Ambil contoh uji secukupnya dan letakkan
dalam gelas beaker yang kering dan bersih
2)
Lihat warna contoh uji
3)
Lakukan pengerjaan minimum oleh 3 orang
panelis yang terlatih dan satu orang tenaga ahli
2. Minyak
& Lemak (Oil & Grease)
o
Tujuan :
Untuk
mengetahui kadar oil dan grease pada sampel air limbah.
o
Alat
dan Bahan :
Alat :
a. Corong pisah
b. Beaker glass 500ml
c. Neraca analitik
d. Gelas ukur 50ml
e. Gelas ukur 5ml
f. Erlenmeyer 250ml
g. Labu didih
h. Seperangkat alat destilasi
i.
Corong
gelas
j.
Oven
k. Desikator
Bahan :
a. Sampel air limbah
b. Aquadest
c. Asam sulfat 1:1
d. n-Hexane
e. Isopropil alcohol
f. Sodium sulfat
g. Kertas saring
o
Cara
kerja :
a.
Timbang
± 200 gram sampel air limbah dalam beaker glass 500 ml
b.
Tambahkan
2.5 ml Asam Sulfat 1:1 (untuk memisahkan minyak), homogenkan
c.
Tuang
dalam corong pisah
d.
Tambahkan
30ml n-Hexane (untuk membilas)
e.
Aduk
selama 2 menit sambil sesekali membuka kran untuk membuang gas metan
f.
Tunggu
sampai ada fase pemisahan dan pisahkan fase air
g.
Tambahkan
3 – 5 ml iso propil alkohol (IPA), homogenkan
h.
Pisahkan
fase sludge dan tampung fase minyak dalam erlenmeyer. (ulangi kegiatan no 2 s/d
no 8 hingga diperoleh larutan jernih)
i.
Fase
minyak yang ditampung ditambahkan sodium sulfat untuk menghilangkan air
j.
Saring
dalam labu didih yang diketahui berat kosongnya
k.
Destilasi
sampai tersisa minyak, panaskan dalam oven pada suhu 130oC selama 30
menit, dinginkan dan timbang.
Perhitungan
:
3.
Penetapan Kadar
Padatan dalam Air dan Air Limbah secara Gravimetri
1.
Ruang Lingkup
Standar ini meliputi metode penetapan
padatan total,padatan terlarut dan padatan tersuspensi,secara gravimetric pada
pemanasn 1030-1050C.
2. Definisi
·
Padatan Total
Padatan total adalah padatan yang tertinggal dalam cawan setelah
penguapan contoh dan diteruskan dengan pengeringan dalam oven pada suhu
tertentu.
·
Padatan Terrarium
Padatan terlarut adalah bagian dari padatan total yang lolos
melalui saringan standar.
·
Padatan Tersuspensi
Padatan tersuspensi adalah bagian dari padatan total yang tertahan
oleh saringan standar.
3. Prinsip
Ø
Padatan Total
Contoh serba sama (homogen) diuapkan dalam cawan yang sudah
diketahui beratnya dan dikeringkan sampai berat konstan dalam oven pada suhu
1030-1050C.
Ø
Padatan Terlarut
Contoh disaring dengan saringan standart (Whatman 42) dan
filtratnya diuapkan dalam cawan dengan dikeringkan samapai berat konstan dalam
oven pada suhu 1030-1050C.
Ø
Padatan Tersuspensi
Contoh serba sama (homogen) disaring melalui saringan denagn
ukuran pori = 2 mikrometer yang sudah diketahui beratnya dan padatan yang tertinggal
di atas saringan dikeringkan samapai berat konstan pada suhu 1030-1050C..Penambahan
berat saringan menyatakan padatan tersuspensi.
4. Cara Kerja :
·
Padatan Total
a.
Persiapan cawan penguap
b.
Panaskan cawan bersih dalam oven pada suhu 1030-1050C
selama 1 jam
c.
Dinginkan/simpan cawan dalam desikator sampai diperlukan
d.
Timbang segera digunakan
e.
Analisa contoh
f.
Masukkan sejumlah volume yang serba sama ke dalam cawan
menggunakan pipet volume
g.
Uapkan sampai hampir kering di atas penangas air
h.
Keringkan dalam oven pada suhu 1030-1050C
selama 1 jam
i.
Dinginkan dalam desikator sampai suhu kamar
j.
Timbang dengan neraca analitik
k.
Ulangi pekerjaan,langkah diatas sampai beratnya konstan
·Padatan Terlarut
a.
Persiapan cawan penguap
b.
Panaskan cawan bersih dalam oven pada suhu 1800C selama
1 jam
c.
Dinginkan/simpan cawan dalam desikator sampai diperlukan
d.
Timbang segera digunakan
e.
Analisa contoh
f.
Masukkan sejumlah volume contoh tersaring (menggunakan pipet
volume) ke dalam cawan penguap
g.
Uapkan sampai hampir kering di atas penangas air
h.
Keringkan dalam oven pada suhu 1800C selama 1 jam
i.
Dinginkan dalam desikator sampai suhu kamar
j.
Timbang dengan neraca analitik
k.
Ulangi langkah diatas sampai konstan
·
Padatan tersuspensi
Penimbangan kertas saring kosong
a.
Letakkan kertas saring ke dalam alat penyaring
b.
Cuci kertas saring dalam air suling 3 kali masing-masing dengan 20
mL (gunakan vamLum pump)
c.
Pindahkan kertas saring ke dalam alat penimbang/cawan
d.
Keringkan di dalam oven [ada suhu 1030-1050C
selama 1 jam
e.
Dinginkan dalam desikator sampai suhu kamar
f.
Timbang dengan neraca analitik
g.
Ulangi langkah diatas sampai suhu konstan
5. Analisa Contoh
Penyaringan contoh dan
penimbangan residu tersuspensi dilakukan dengan urutan:
1.
Siapkan kertas saring yang telah diketahui beratnya pada alat
penyaring
2.
Contoh dikocok hingga merata dan masukkan ke dalam alat penyaring,
banyaknya contoh yang di ambil disesuaikan dengan kadar residu
tersuspensi,sehingga berat residu tersuspensi antara 2,5-200 mg
3.
Saring contoh, kemudian residu tersuspensi dibilas dengan air
suling 3 kali masing-masing 20 mL
4.
Ambil kertas saring dan taruh di cawan penguap
5.
keringkan dalam oven pada suhu 1030-1050C
selama 1 jam
6.
Dinginkan dalam desikator sampai suhu kamar
7.
Timbang dengan neraca analitik
8.
Ulangi langkah diatas hingga diperoleh berta konstan
6. Perhitungan
v
Kadar padatan total (mg/l)
(W1-W2)x1000
V
v
Kadar Padatan terlarut (mg/l)
(W2-W3)x1000
V
v
Kadar Zat Tersuspensi
(W1*-W2*)x 1000
V
Keterangan :
W1 = Berat cawan + padatan
(mg)
W2 = Berat cawan (mg)
W3 = Berat cawan + padatan
setelah disaring (mg)
W1* = Berat kertas saring +
padatan (mg)
W2* = Berat kertas saring
(mg)
V = Volume contoh
Catatan : volume contoh dipilah
sedemikian rupa sehingga diperoleh hasil berat penimbangan maksimal 200 mg.
4.
Penetapan Kesadahan Total Kalsium ( Ca ) dan Magnesium ( Mg ) dengan Metode
Titrimetri
1.
Ruang
Lingkup
Metode ini digunakan untuk penentuan kesadahan total yang
terdapat dalam air dan air limbah dengan metode titrimetri EDTA dengan batas
terendah 5 mg/L. Metode ini digunakan untuk contoh uji air yang tidak berwarna.
2.
Definisi
Kesadahan dalam analisa air dapat didefinisikan sebagai jumlah
alkali tanah ( ion magnesium, calcium, strontium, dan barium ) yang berikatan
sebagai karbonat, sulfat, klorida, nitrat, dan phospat yang dinyatakan dalam
mole/liter atau dalam derajat jerman kesadahan ( °d atau °D ) atau mg CaCO3/liter.
3.
Prinsip
Garam dinatrium etilen diamin tetra asetat (EDTA) akan bereaksi
dengan kation logam tertentu membentuk senyawa kompleks kelat yang larut. Pada
pH 10,0 + 0,1, ion-ion kalsium dan magnesium dalam contoh uji akan bereaksi
dengan indikator Eriochrome Black T (EBT), dan membentuk larutan berwarna merah
keunguan. Jika Na2EDTA ditambahkan sebagai titran, maka ion-ion
kalsium dan magnesium akan membentuk senyawa kompleks, molekul indikator
terlepas kembali, dan pada titik akhir titrasi larutan akan berubah warna dari
merah keunguan menjadi biru. Dari cara ini akan didapat kesadahan total (Ca +
Mg). Kalsium dapat ditentukan secara langsung dengan EDTA bila pH contoh uji dibuat
cukup tinggi (12-13), sehingga magnesium akan mengendap sebagai magnesium
hidroksida dan pada titik akhir titrasi indikator Eriochrome Black T (EBT)
hanya akan bereaksi dengan kalsium saja membentuk larutan berwarna biru. Dari
cara ini akan didapat kadar kalsium dalam air (Ca).Dari kedua cara tersebut
dapat dihitung kadar magnesium dengan cara mengurangkan hasil kesadahan total
dengan kadar kalsium yang diperoleh, yang dihitung sebagai CaCO3.
4. Pengganggu
a.
Beberapa ion logam mengganggu dengan menyebabkan titik akhir
titrasi mengalamipemucatan atau tidak jelas atau bereaksi dengan Na2EDTA
secara stoikiometri. Gangguan ini dapat dikurangi/diperkecil dengan menambahkan
sejumlah tertentuinhibitor sebelum dilakukan titrasi.
b.
Garam magnesium dari asam 1,2-sikloheksandiamin tetra asetat
(MgEDTA) secaraselektif mengkomplekskan logam-logam berat, membebaskan
magnesium ke dalamcontoh uji, dan dapat digunakan sebagai pengganti inhibitor
yang toksik atau yang dapat menimbulkan gangguan bau. MgEDTA hanya bermanfaat bila
magnesium yang menggantikan logam-logam berat tidak signifikan (nyata)
menyumbang pada kesadahan total.
c.
Dengan adanya logam berat atau polifosfat yang konsentrasinya
lebih rendah dariyang tercantum pada table I di bawah ini dapat digunakan
inhibitor I dan II.
d.
Bila terdapat logam-logam berat yang konsentrasinya lebih tinggi
dari yangtercantum pada table 1, tentukan kadar kalsium dan magnesium dengan
metodenon-EDTA (Pengujian dilakukan 2 kali yaitu pengujian Ca dan Mg total dan
pengujian Ca saja dengan metode titrimetri EDTA) dan kadar kesadahan ditentukan
dengan perhitungan. Pernyataan pada Tabel 1 hanya diperuntukan sebagai petunjuk
kasar dandidasarkan pada penggunaan 25 mL contoh uji yang diencerkan hingga 50
mL.
e.
Bahan organik yang tersuspensi atau berbentuk koloid juga dapat
mengganggu titikakhir titrasi.Gangguan ini dapat dihilangkan/diperkecil dengan
menguapkan contoh uji sampai kering pada steam bath (penangas uap) dan
pemanas muffle furnace pada suhu 550oC hingga bahan-bahan organik teroksidasi sempurna.Larutkan
residu yang diperoleh dalam 20 mL 1 HCl 1N, netralkan hingga pH 7 dengan NaOH
1N, dan tepatkan dengan air suling hingga 50 mL. Dinginkan pada suhu kamar dan
tentukan kadar kesadahannya.
5.
Bahan
a. Indikator Eriochrome Black T (EBT)
1) Timbang 200 mg EBT
dan 100 g kristal NaCl, kemudian dicampur.
2) Gerus campuran tersebut hingga
mempunyai ukuran 40 mesh sampai dengan 50mesh.
3) Simpan dalam botol yang tertutup rapat.
b. Larutan penyangga pH 10 + 0,1
1) Cara I
(a) Larutkan 16,9 g amonium klorida (NH4Cl)
dalam 143 mL ammoniumhidroksida (NH4OH) pekat.
(b) Tambahkan 1,25 g magnesium etilen
diamin tetra asetat (Mg-EDTA).
(c) Encerkan dengan air suling hingga
volumenya menjadi 250,0 mL.
2) Cara II
(a) Larutkan 1,179 g Na2EDTA
dihidrat dan 780 mg magnesium sulfat pentahidrat (MgSO4.7H2O)
atau 644 mg magnesium klorida heksa hidrat(MgCl2.6H2O)
dalam 50 mL air suling.
(b) Tambahkan larutan tersebut ke dalam
16,9 g NH4Cl dan 143 mL NH4OHpekat, sambil dilakukan
pengadukan.
(c) Encerkan dengan air suling hingga
volumenya menjadi 250,0 mL.
c.
Larutan standar kalsium karbonat (CaCO3) 0,01 M (1,0 mg/mL)
1) Timbang 1,0 g CaCO3 anhidrat,
masukkan ke dalam labu erlenmeyer 500 mL.
2) Larutkan dengan sedikit asam klorida (HCl)
1 : 1, tambah dengan 200 mL airsuling.
3) Didihkan beberapa menit, untuk
menghilangkan CO2, lalu dinginkan.
4) Setelah dingin, tambahkan beberapa tetes
indikator metil merah.
5) Tambahkan NH4OH 3 N atau HCl 1 :
1 sampai terbentuk warna orange.
6) Pindahkan secara kuantitaif ke dalam labu
ukur 1000 mL, kemudian tepatkansampai tanda tera.
d. Larutan baku
dinatrium etilen diamin tetra asetat dihidrat (Na2EDTA.2H2O
= C 10 H14N2Na2O8.2H2O)
0,01 M
Larutkan 3,723 g Na2EDTA
dihidrat dengan air suling di dalam labu ukur 1000 mL, tepatkan sampai tanda
tera.
e. Larutan Na2EDTA
+ 0,01 M
1) Pipet 10,0 mL larutan standar CaCO3
0,01 M, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer250 mL
2) Tambah 40 mL air suling dan 1 mL
larutan penyangga pH 10 + 0,1
3) Tambahkan seujung spatula 30 mg
sampai dengan 50 mh indikator EBT
4) Titrasi dengan larutan Na2EDTA
0,01 M sampai terjadi perubahan warna darimerah keunguan menjadi biru.
5) Catat volume larutan Na2EDTA
yang digunakan.
6) Ulangi titrasi tersebut 3 kali,
kemudian volume Na2EDTA yang digunakan dirataratakan(perbedaan
volume atau RSD).
7) Hitung molaritas larutan baku Na2EDTA
dengan menggunakan rumus sebagaiberikut:
MEDTA = M
CaCO3 – V CaCO3 ( mmol/mL )
V
EDTA
Keterangan :
MEDTA adalah molaritas larutan baku Na2EDTA
(mmol/mL);
VEDTA adalah volume rata-rata larutan
baku Na2EDTA (mL);
VCaCO3 adalah volume
rata-rata larutan CaCO3 yang digunakan (mL);
MCaCO3 adalah molaritas
larutan CaCO3 yang digunakan (mmol/mL).
f. Serbuk natrium sianida (NaCN).
j. Air suling atau air bebas mineral
yang mempunyai daya hantar listrik (DHL) 0,5 μS/cmsampai dengan 2 μS/cm.
6.
Peralatan
1. buret 50 mL atau alat titrasi lain dengan skala yang jelas
2. labu Erlenmeyer 250 dan 500 mL
3. labu ukur 250 dan 1000 mL
4. gelas ukur 100 mL
5. pipet volume 10 dan 50 mL
6. pipet ukur 10 mL;
7. gelas piala 50, 250, dan 1000 mL
8. sendok sungu
9. alat pengukur pH
10. pengaduk gelas
11. pemanas listrik
12. timbangan analitik
13. gelas arloji
14. mortir dan stamfer
15. botol semprot
16. botol borosilikat tutup asah
17. botol borosilikat tutup karet
7.
Prosedur Kerja
a)
Ambil 25 mL contoh uji secara duplo, masukkan
ke dalam labu erlenmeyer 250 mL, encerkan dengan air suling sampai volume 50
mL.
b)
Tambahkan 1mL sampai dengan 2 mL larutan
penyangga pH 10 + 0,1.
c)
Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan
50 mg indikator EBT.
d) Lakukan titrasi dengan
larutan baku Na2EDTA 0,01 M secara perlahan sampai terjadi perubahan
warna merah keunguan menjadi biru.
e)
Catat volume larutan baku Na2EDTA
yang digunakan.
f)
Apabila larutan Na2EDTA
yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL, encerkan contoh uji dengan air
suling dan ulangi langkah seperti di atas.
g)
Ulangi titrasi tersebut 2 kali, kemudian
rata-ratakan volume Na2EDTA yang digunakan.
h)
Jika spike matrix digunakan
sebagai kontrol mutu, maka lakukan dengan cara sebagai berikut :
Ambil 15 mL contoh uji
ditambah 10 mL larutan standar kalsium karbonat 0,01 M dan encerkan dengan air
suling hingga volumenya 50 mL, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Lakukan
langkah b) sampai dengan e).
8.
Perhitungan
Kesadahan total dan magnesium dalam contoh uji dengan menggunakan
rumus sebagai berikut:
1.
Kesadahan total
(mg CaCO3/L) = 1000
x V EDTA(a) x MEDTA x 100
VC.u
Keterangan :
VC.u adalah volume larutan
contoh uji (mL)
VEDTA (a) adalah volume rata-rata larutan baku Na2EDTA
untuk titrasi kesadahan total (mL)
M EDTA adalah molaritas larutan baku Na2EDTA untuk titrasi
(mmol/mL);
VEDTA (b) adalah volume rata-rata larutan baku Na2EDTA
untuk titrasi kalsium (mL).
5.
Penetapan Derajat Keasaman ( pH )
dengan menggunakan Alat pH Meter
1.
Ruang Lingkup
Metode ini meliputi, cara uji derajat keasaman ( pH ) air dan air
limbah dengan menggunakan alat pH meter.
2.
Definisi
pH adalah minus logaritma konsentrasi ion hydrogen yang ditetapkan
dengan metode pengukuran secara potensiometri dengan menggunakan pH meter.
3.
Prinsip
Metode pengukuran pH berdasarkan pengukuran aktifitas ion hydrogen
secara potensiometri atau elektrometri dengan menggunakan pH meter.
4.
Bahan
a)
Larutan Penyangga ( buffer )
Larutan
penyangga 4, 7 dan 10 yang siap pakai dan tersedia dipasaran, atau dapat dibuat
dengan cara sebagai berikut :
a.
Larutan Penyangga, pH 4,004
( 25°C )
Timbang 10,12 gr Kalium Hidrogen Ptalat (
KHC8H4O4 ), larutkan dalam 1000 mL air suling.
b.
Larutan Penyangga, pH 6,863
( 25°C )
Timbang 3,387 gr Kalium Dihidrogen Fospat
( KH2PO4 ) dan 3,533 gr Dinatrium Hidrogen Fosfat ( Na2HPO4
), larutkan dalam 1000 mL air suling.
c.
Larutan Penyangga, pH 10,014
( 25°C )
Timbangkan 2,092 gr Natrium Hidrogen Karbonat
( NaHCO3 ) dan 2,640 gr Natrium Karbonat ( Na2CO3
), larutkan dalam 1000 ml air suling.
5.
Peralatan
a)
pH meter dengan
perlengkapannya;
b)
Pengaduk gelas atau
magnetic;
c)
Gelas piala 250 mL
d) Kertas tissue
e)
Timbangan analitik
f)
Termometer
g)
Persiapan Pengujian
1.
Lakukan kalibrasi alat
pH-meterdengan larutan penyangga sesuai instruksi kerja alat setiap kali akan
melakukan pengukuran.
2.
Untuk contoh uji yang
mempunyai suhu tinggi, kondisikan contoh uji sampai suhu kamar.
6.
Prosedur Kerja
1.
Keringkan dengan kertas
tissue, selanjutnya bilas elektroda dengan air suling.
2.
Bilas elektroda dengan
contoh uji.
3.
Masukkan elektroda ke dakam
contoh uji sampai pH meter menunjukkan pembacaan yang tetap.
4.
Catat hasil pembacaan skala
atau angka pada tampilan dari pH meter.
6.
Analisa
bakteri coliform
Ø
Tujuan : Menentukan adanya bakteri coliform dalam limbah cair.
Ø
Alat dan Bahan :
Alat :
a. Autoklaf
b. Beaker
glass
c. Hot
plate
d. Stirrer
e. Neraca
analitis
f. Pipet
volum
g. Cawan
petri
h. Spatula
Bahan :
a. Aqudest
b. Sapel
air limbah
c. Media
Lactose Broth (LB)
d. Media
Brilliant Green Lactosa Broth (BGLB)
Ø Cara
kerja :
-
Pembuatan media Lactose Broth double
a. Timbang
media LB sebanyak 52 gram
b. Masukkan
dalam beaker glass
c. Larutkan
dengan 1 liter aquadest
d. Masukkan
magnetic stirrer
e. Panaskan
diatas hot plate sampai larut
f. Masukkan
dalam tabung reaksi yang berisi tabung durham
masing-masing 5 ml dalam 5 tabung
g. Sterilkan
dalam oven suhu 121oc selama 15 menit
h. Setelah
dingin disimpan ditempat yang bersih dan kering
-
Pembuatan media LB Single
a. Timbang
media LB sebanyak 13 gram
b. Masukkan
dalam beaker glass
c. Larutkan
dengan 1 liter aquadest
d. Masukkan
magnetic stirrer
e. Panaskan
diatas hot plate sampai larut
f. Masukkan
dalam tabung reaksi yang berisi tabung durham masing-masing 10 ml dalam 10
tabung
g. Sterilakan
dalam oven dengan tekanan atm pada suhu 121oC selama 15 menit
h. Simpan
ditempat yang bersih dan kering
-
Pembuatan media BGLB
a. Timbang
dengan seksama media BGLB 40 gram
b. Masukkan
dalam beaker glass
c. Larutkan
dalam 1 liter aquadest
d. Masukkan
magnetic stirrer
e. Panaskan
di atas hot plate sampai larut semua
f. Masukkan
dalam tabung reaksi yang berisi tabung durham masing-masing 10 ml
g. Sterilkan
dalam oven suhu 121oC selama 15 menit
h. Setelah
dingin simpanlah ditempat yang bersih dan kering
-
Uji Perkiraan
a. Siapkan
5 tabung reaksi yang berisi media LB tebal dan sebanyak 10 mk tabung reaksi
yang telah berisi media LB tipis
b. Susun
pada rak tabung beri tanda sebagai berikut :
·
Nomor sampel
·
Volume sampel
c. Kocok
sampel agar homogen
d. Masukkan
sampel dengan cara dipipet sebanyak 10 ml kedalam tabung reaksi berisi LB tebal
e. Kemudian,
1 ml kedalam tabung LB tipis sebanyak 5 tabung dan sisanya 0,1 ml atau 2 tetes
f. Masukkan
seluruh tabung dalam inkubator pada suhu 35oC selama 2x24 jam
g. Amati
pembentukan gas yang terjadi didalam tabung durham
h. Positif
jika terbentuk gas
i.
Lakukan uji penegasan
-
Uji Penegasan
a. Tabung
yang dinyatakan positif pada uji perkiraan diinokulasikan ke dalam tabung yang
berisi media BGLB masing-masing 1-2 ose dilakukan secara aseptis
b. Inkubasi
pada suhu 35oC selama 2x24 jam
c. Setelah
48 jam dilakukan pengamatan
d. Pembacaan
hasil dilakukan dengan menghitung jumlah tabung yang positif
e. Angka
yang diperoleh dicocokkan dengan tabel MPN
No comments:
Post a Comment