JOBSHEET Analisa Limbah Kayu Lapis

1.      Analisa warna dan bau

o   Tujuan                   :

Untuk mengetahui warna dan bau dari sampel air limbah

o   Alat dan Bahan     :

Alat                       : Beaker glass

Bahan                    : Sampel limbah cair (industri)

o   Cara kerja              :

a)      Bau

1)      Ambil contoh uji dan letakkan di gelas beaker yang bersih dan kering

2)      Cium contoh uji untuk mengetahui baunya

3)      Lakukan pengerjaan minimum oleh 3 orang panelis yang terlatih dan satu orang tenaga ahli

b)      Warna

1)      Ambil contoh uji secukupnya dan letakkan dalam gelas beaker yang kering dan bersih

2)      Lihat warna contoh uji

3)      Lakukan pengerjaan minimum oleh 3 orang panelis yang terlatih dan satu orang tenaga ahli

2.      Minyak & Lemak (Oil & Grease)

o   Tujuan                   :

Untuk mengetahui kadar oil dan grease pada sampel air limbah.

o   Alat dan Bahan     :

Alat :

a.      Corong pisah

b.      Beaker glass 500ml

c.       Neraca analitik

d.      Gelas ukur 50ml

e.       Gelas ukur 5ml

f.       Erlenmeyer 250ml

g.      Labu didih

h.      Seperangkat alat destilasi

i.        Corong gelas

j.        Oven

k.      Desikator

Bahan :

a.       Sampel air limbah

b.      Aquadest

c.       Asam sulfat 1:1

d.      n-Hexane

e.       Isopropil alcohol

f.       Sodium sulfat

g.      Kertas saring  

 

o   Cara kerja :

a.       Timbang ± 200 gram sampel air limbah dalam beaker glass 500 ml

b.      Tambahkan 2.5 ml Asam Sulfat 1:1 (untuk memisahkan minyak), homogenkan

c.       Tuang dalam corong pisah

d.      Tambahkan 30ml n-Hexane (untuk membilas)

e.       Aduk selama 2 menit sambil sesekali membuka kran untuk membuang gas metan

f.       Tunggu sampai ada fase pemisahan dan pisahkan fase air

g.      Tambahkan 3 – 5 ml iso propil alkohol (IPA), homogenkan

h.      Pisahkan fase sludge dan tampung fase minyak dalam erlenmeyer. (ulangi kegiatan no 2 s/d no 8 hingga diperoleh larutan jernih)

i.        Fase minyak yang ditampung ditambahkan sodium sulfat untuk menghilangkan air

j.        Saring dalam labu didih yang diketahui berat kosongnya

k.      Destilasi sampai tersisa minyak, panaskan dalam oven pada suhu 130^oC selama 30 menit, dinginkan dan timbang.

Perhitungan :

3.      Penetapan Kadar Padatan dalam Air dan Air Limbah secara Gravimetri

1.      Ruang Lingkup

Standar ini meliputi metode penetapan padatan total,padatan terlarut dan padatan tersuspensi,secara gravimetric pada pemanasn 103⁰-105⁰C.

2. Definisi

·               Padatan Total

Padatan total adalah padatan yang tertinggal dalam cawan setelah penguapan contoh dan diteruskan dengan pengeringan dalam oven pada suhu tertentu.

·               Padatan Terrarium

Padatan terlarut adalah bagian dari padatan total yang lolos melalui saringan standar.

·               Padatan Tersuspensi

Padatan tersuspensi adalah bagian dari padatan total yang tertahan oleh saringan standar.

3. Prinsip

Ø   Padatan Total

Contoh serba sama (homogen) diuapkan dalam cawan yang sudah diketahui beratnya dan dikeringkan sampai berat konstan dalam oven pada suhu 103⁰-105⁰C.

Ø   Padatan Terlarut

Contoh disaring dengan saringan standart (Whatman 42) dan filtratnya diuapkan dalam cawan dengan dikeringkan samapai berat konstan dalam oven pada suhu 103⁰-105⁰C.

Ø   Padatan Tersuspensi

Contoh serba sama (homogen) disaring melalui saringan denagn ukuran pori = 2 mikrometer yang sudah diketahui beratnya dan padatan yang tertinggal di atas saringan dikeringkan samapai berat konstan pada suhu 103⁰-105⁰C..Penambahan berat saringan menyatakan padatan tersuspensi.

4. Cara Kerja :

·               Padatan Total

a.             Persiapan cawan penguap

b.            Panaskan cawan bersih dalam oven pada suhu 103⁰-105⁰C selama 1 jam

c.             Dinginkan/simpan cawan dalam desikator sampai diperlukan

d.            Timbang segera digunakan

e.             Analisa contoh

f.             Masukkan sejumlah volume yang serba sama ke dalam cawan menggunakan pipet volume

g.             Uapkan sampai hampir kering di atas penangas air

h.            Keringkan dalam oven pada suhu 103⁰-105⁰C selama 1 jam

i.              Dinginkan dalam desikator sampai suhu kamar

j.              Timbang dengan neraca analitik

k.            Ulangi pekerjaan,langkah diatas sampai beratnya konstan

·Padatan Terlarut

a.             Persiapan cawan penguap

b.            Panaskan cawan bersih dalam oven pada suhu 180⁰C selama 1 jam

c.             Dinginkan/simpan cawan dalam desikator sampai diperlukan

d.            Timbang segera digunakan

e.             Analisa contoh

f.             Masukkan sejumlah volume contoh tersaring (menggunakan pipet volume) ke dalam cawan penguap

g.             Uapkan sampai hampir kering di atas penangas air

h.            Keringkan dalam oven pada suhu 180⁰C selama 1 jam

i.              Dinginkan dalam desikator sampai suhu kamar

j.              Timbang dengan neraca analitik

k.            Ulangi langkah diatas sampai konstan

·               Padatan tersuspensi

Penimbangan kertas saring kosong

a.             Letakkan kertas saring ke dalam alat penyaring

b.            Cuci kertas saring dalam air suling 3 kali masing-masing dengan 20 mL (gunakan vamLum pump)

c.             Pindahkan kertas saring ke dalam alat penimbang/cawan

d.            Keringkan di dalam oven [ada suhu 103⁰-105⁰C selama 1 jam

e.             Dinginkan dalam desikator sampai suhu kamar

f.             Timbang dengan neraca analitik

g.             Ulangi langkah diatas sampai suhu konstan

5. Analisa Contoh

      Penyaringan contoh dan penimbangan residu tersuspensi dilakukan dengan urutan:

1.            Siapkan kertas saring yang telah diketahui beratnya pada alat penyaring

2.            Contoh dikocok hingga merata dan masukkan ke dalam alat penyaring, banyaknya contoh yang di ambil disesuaikan dengan kadar residu tersuspensi,sehingga berat residu tersuspensi antara 2,5-200 mg

3.            Saring contoh, kemudian residu tersuspensi dibilas dengan air suling 3 kali masing-masing 20 mL

4.            Ambil kertas saring dan taruh di cawan penguap

5.            keringkan dalam oven pada suhu 103⁰-105⁰C selama 1 jam

6.            Dinginkan dalam desikator sampai suhu kamar

7.            Timbang dengan neraca analitik

8.            Ulangi langkah diatas hingga diperoleh berta konstan

6. Perhitungan

v   Kadar padatan total (mg/l)

(W1-W2)x1000

         V

v   Kadar Padatan terlarut (mg/l)

(W2-W3)x1000

                        V

v   Kadar Zat Tersuspensi

(W1*-W2*)x 1000

                        V

Keterangan :

W1    = Berat cawan + padatan (mg)

W2    = Berat cawan (mg)

W3    = Berat cawan + padatan setelah disaring (mg)

W1*  = Berat kertas saring + padatan (mg)

W2*  = Berat kertas saring (mg)

V     = Volume contoh

            Catatan : volume contoh dipilah sedemikian rupa sehingga diperoleh hasil berat penimbangan maksimal 200 mg.

4.      Penetapan Kesadahan Total Kalsium ( Ca ) dan Magnesium ( Mg ) dengan Metode Titrimetri

1.      Ruang Lingkup

      Metode ini digunakan untuk penentuan kesadahan total yang terdapat dalam air dan air limbah dengan metode titrimetri EDTA dengan batas terendah 5 mg/L. Metode ini digunakan untuk contoh uji air yang tidak berwarna.

2.      Definisi

      Kesadahan dalam analisa air dapat didefinisikan sebagai jumlah alkali tanah ( ion magnesium, calcium, strontium, dan barium ) yang berikatan sebagai karbonat, sulfat, klorida, nitrat, dan phospat yang dinyatakan dalam mole/liter atau dalam derajat jerman kesadahan ( °d atau °D ) atau mg CaCO₃/liter.

3.      Prinsip

      Garam dinatrium etilen diamin tetra asetat (EDTA) akan bereaksi dengan kation logam tertentu membentuk senyawa kompleks kelat yang larut. Pada pH 10,0 + 0,1, ion-ion kalsium dan magnesium dalam contoh uji akan bereaksi dengan indikator Eriochrome Black T (EBT), dan membentuk larutan berwarna merah keunguan. Jika Na₂EDTA ditambahkan sebagai titran, maka ion-ion kalsium dan magnesium akan membentuk senyawa kompleks, molekul indikator terlepas kembali, dan pada titik akhir titrasi larutan akan berubah warna dari merah keunguan menjadi biru. Dari cara ini akan didapat kesadahan total (Ca + Mg). Kalsium dapat ditentukan secara langsung dengan EDTA bila pH contoh uji dibuat cukup tinggi (12-13), sehingga magnesium akan mengendap sebagai magnesium hidroksida dan pada titik akhir titrasi indikator Eriochrome Black T (EBT) hanya akan bereaksi dengan kalsium saja membentuk larutan berwarna biru. Dari cara ini akan didapat kadar kalsium dalam air (Ca).Dari kedua cara tersebut dapat dihitung kadar magnesium dengan cara mengurangkan hasil kesadahan total dengan kadar kalsium yang diperoleh, yang dihitung sebagai CaCO₃.

4.   Pengganggu

a.       Beberapa ion logam mengganggu dengan menyebabkan titik akhir titrasi mengalamipemucatan atau tidak jelas atau bereaksi dengan Na₂EDTA secara stoikiometri. Gangguan ini dapat dikurangi/diperkecil dengan menambahkan sejumlah tertentuinhibitor sebelum dilakukan titrasi.

b.      Garam magnesium dari asam 1,2-sikloheksandiamin tetra asetat (MgEDTA) secaraselektif mengkomplekskan logam-logam berat, membebaskan magnesium ke dalamcontoh uji, dan dapat digunakan sebagai pengganti inhibitor yang toksik atau yang dapat menimbulkan gangguan bau. MgEDTA hanya bermanfaat bila magnesium yang menggantikan logam-logam berat tidak signifikan (nyata) menyumbang pada kesadahan total.

c.       Dengan adanya logam berat atau polifosfat yang konsentrasinya lebih rendah dariyang tercantum pada table I di bawah ini dapat digunakan inhibitor I dan II.

d.      Bila terdapat logam-logam berat yang konsentrasinya lebih tinggi dari yangtercantum pada table 1, tentukan kadar kalsium dan magnesium dengan metodenon-EDTA (Pengujian dilakukan 2 kali yaitu pengujian Ca dan Mg total dan pengujian Ca saja dengan metode titrimetri EDTA) dan kadar kesadahan ditentukan dengan perhitungan. Pernyataan pada Tabel 1 hanya diperuntukan sebagai petunjuk kasar dandidasarkan pada penggunaan 25 mL contoh uji yang diencerkan hingga 50 mL.

e.       Bahan organik yang tersuspensi atau berbentuk koloid juga dapat mengganggu titikakhir titrasi.Gangguan ini dapat dihilangkan/diperkecil dengan menguapkan contoh uji sampai kering pada steam bath (penangas uap) dan pemanas muffle furnace pada suhu 550^oC hingga bahan-bahan organik teroksidasi sempurna.Larutkan residu yang diperoleh dalam 20 mL 1 HCl 1N, netralkan hingga pH 7 dengan NaOH 1N, dan tepatkan dengan air suling hingga 50 mL. Dinginkan pada suhu kamar dan tentukan kadar kesadahannya.

5.      Bahan

      a. Indikator Eriochrome Black T (EBT)

1) Timbang 200 mg EBT dan 100 g kristal NaCl, kemudian dicampur.

2) Gerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 mesh sampai dengan 50mesh.

3) Simpan dalam botol yang tertutup rapat.

      b. Larutan penyangga pH 10 + 0,1

1) Cara I

(a) Larutkan 16,9 g amonium klorida (NH₄Cl) dalam 143 mL ammoniumhidroksida (NH₄OH) pekat.

(b) Tambahkan 1,25 g magnesium etilen diamin tetra asetat (Mg-EDTA).

(c) Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 250,0 mL.

2) Cara II

(a) Larutkan 1,179 g Na₂EDTA dihidrat dan 780 mg magnesium sulfat pentahidrat (MgSO₄.7H₂O) atau 644 mg magnesium klorida heksa hidrat(MgCl₂.6H₂O) dalam 50 mL air suling.

(b) Tambahkan larutan tersebut ke dalam 16,9 g NH₄Cl dan 143 mL NH₄OHpekat, sambil dilakukan pengadukan.

(c) Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 250,0 mL.

      c.  Larutan standar kalsium karbonat (CaCO₃) 0,01 M (1,0 mg/mL)

 1) Timbang 1,0 g CaCO₃ anhidrat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 500 mL.

 2) Larutkan dengan sedikit asam klorida (HCl) 1 : 1, tambah dengan 200 mL airsuling.

 3) Didihkan beberapa menit, untuk menghilangkan CO₂, lalu dinginkan.

 4) Setelah dingin, tambahkan beberapa tetes indikator metil merah.

 5) Tambahkan NH₄OH 3 N atau HCl 1 : 1 sampai terbentuk warna orange.

 6) Pindahkan secara kuantitaif ke dalam labu ukur 1000 mL, kemudian tepatkansampai tanda tera.

d. Larutan baku dinatrium etilen diamin tetra asetat dihidrat (Na₂EDTA.2H₂O = C ₁₀ H₁₄N₂Na₂O8.2H₂O) 0,01 M

Larutkan 3,723 g Na₂EDTA dihidrat dengan air suling di dalam labu ukur 1000 mL, tepatkan sampai tanda tera.

e. Larutan Na₂EDTA + 0,01 M

1) Pipet 10,0 mL larutan standar CaCO₃ 0,01 M, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer250 mL

2) Tambah 40 mL air suling dan 1 mL larutan penyangga pH 10 + 0,1

3) Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mh indikator EBT

4) Titrasi dengan larutan Na₂EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna darimerah keunguan menjadi biru.

5) Catat volume larutan Na₂EDTA yang digunakan.

6) Ulangi titrasi tersebut 3 kali, kemudian volume Na₂EDTA yang digunakan dirataratakan(perbedaan volume atau RSD).

7) Hitung molaritas larutan baku Na₂EDTA dengan menggunakan rumus sebagaiberikut:

                  M_EDTA  =  M CaCO₃ – V CaCO_{3 ( mmol/mL )}

                                          V _EDTA

Keterangan :

MEDTA adalah molaritas larutan baku Na₂EDTA (mmol/mL);

VEDTA adalah volume rata-rata larutan baku Na₂EDTA (mL);

VCaCO₃ adalah volume rata-rata larutan CaCO₃ yang digunakan (mL);

MCaCO₃ adalah molaritas larutan CaCO₃ yang digunakan (mmol/mL).

f. Serbuk natrium sianida (NaCN).

j. Air suling atau air bebas mineral yang mempunyai daya hantar listrik (DHL) 0,5 μS/cmsampai dengan 2 μS/cm.

6.      Peralatan

1. buret 50 mL atau alat titrasi lain dengan skala yang jelas

2. labu Erlenmeyer 250 dan 500 mL

3. labu ukur 250 dan 1000 mL

4. gelas ukur 100 mL

5. pipet volume 10 dan 50 mL

6. pipet ukur 10 mL;

7. gelas piala 50, 250, dan 1000 mL

8. sendok sungu

9. alat pengukur pH

10. pengaduk gelas

11. pemanas listrik

12. timbangan analitik

13. gelas arloji

14. mortir dan stamfer

15. botol semprot

16. botol borosilikat tutup asah

17. botol borosilikat tutup karet

7.      Prosedur Kerja

a)       Ambil 25 mL contoh uji secara duplo, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL, encerkan dengan air suling sampai volume 50 mL.

b)       Tambahkan 1mL sampai dengan 2 mL larutan penyangga pH 10 + 0,1.

c)       Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mg indikator EBT.

d)      Lakukan titrasi dengan larutan baku Na₂EDTA 0,01 M secara perlahan sampai terjadi perubahan warna merah keunguan menjadi biru.

e)       Catat volume larutan baku Na₂EDTA yang digunakan.

f)       Apabila larutan Na₂EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL, encerkan contoh uji dengan air suling dan ulangi langkah seperti di atas.

g)       Ulangi titrasi tersebut 2 kali, kemudian rata-ratakan volume Na₂EDTA yang digunakan.

h)      Jika spike matrix digunakan sebagai kontrol mutu, maka lakukan dengan cara sebagai berikut :

Ambil 15 mL contoh uji ditambah 10 mL larutan standar kalsium karbonat 0,01 M dan encerkan dengan air suling hingga volumenya 50 mL, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Lakukan langkah b) sampai dengan e).

8.      Perhitungan

Kesadahan total dan magnesium dalam contoh uji dengan menggunakan rumus sebagai berikut:

1.    Kesadahan total

             (mg CaCO₃/L) =   1000   x V _EDTA(a)  x M_EDTA  x 100

                                                 V_C.u

Keterangan :

VC.u  adalah volume larutan contoh uji (mL)

VEDTA (a) adalah volume rata-rata larutan baku Na₂EDTA untuk titrasi kesadahan total (mL)

M EDTA  adalah molaritas larutan baku Na₂EDTA untuk titrasi (mmol/mL);

VEDTA (b) adalah volume rata-rata larutan baku Na₂EDTA untuk titrasi kalsium (mL).

5.      Penetapan Derajat Keasaman ( pH ) dengan menggunakan Alat pH Meter

1.      Ruang Lingkup

      Metode ini meliputi, cara uji derajat keasaman ( pH ) air dan air limbah dengan menggunakan alat pH meter.

2.      Definisi

      pH adalah minus logaritma konsentrasi ion hydrogen yang ditetapkan dengan metode pengukuran secara potensiometri dengan menggunakan pH meter.

3.      Prinsip

      Metode pengukuran pH berdasarkan pengukuran aktifitas ion hydrogen secara potensiometri atau elektrometri dengan menggunakan pH meter.

4.      Bahan

a)      Larutan Penyangga ( buffer )

Larutan penyangga 4, 7 dan 10 yang siap pakai dan tersedia dipasaran, atau dapat dibuat dengan cara sebagai berikut :

a.       Larutan Penyangga, pH 4,004 ( 25°C )

      Timbang 10,12 gr Kalium Hidrogen Ptalat ( KHC₈H₄O₄ ), larutkan dalam 1000 mL air suling.

b.      Larutan Penyangga, pH 6,863 ( 25°C )

      Timbang 3,387 gr Kalium Dihidrogen Fospat ( KH₂PO₄ ) dan 3,533 gr Dinatrium Hidrogen Fosfat ( Na₂HPO₄ ), larutkan dalam 1000 mL air suling.

c.       Larutan Penyangga, pH 10,014 ( 25°C )

      Timbangkan 2,092 gr Natrium Hidrogen Karbonat ( NaHCO₃ ) dan 2,640 gr Natrium Karbonat ( Na₂CO₃ ), larutkan dalam 1000 ml air suling.

5.      Peralatan

a)      pH meter dengan perlengkapannya;

b)      Pengaduk gelas atau magnetic;

c)      Gelas piala 250 mL

d)     Kertas tissue

e)      Timbangan analitik

f)       Termometer

g)      Persiapan Pengujian

1.      Lakukan kalibrasi alat pH-meterdengan larutan penyangga sesuai instruksi kerja alat setiap kali akan melakukan pengukuran.

2.      Untuk contoh uji yang mempunyai suhu tinggi, kondisikan contoh uji sampai suhu kamar.

6.      Prosedur Kerja

1.      Keringkan dengan kertas tissue, selanjutnya bilas elektroda dengan air suling.

2.      Bilas elektroda dengan contoh uji.

3.      Masukkan elektroda ke dakam contoh uji sampai pH meter menunjukkan pembacaan yang tetap.

4.      Catat hasil pembacaan skala atau angka pada tampilan dari pH meter.

6.      Analisa bakteri coliform

Ø  Tujuan                   : Menentukan adanya bakteri coliform dalam limbah cair.

Ø  Alat dan Bahan     :

Alat :

a.       Autoklaf

b.      Beaker glass

c.       Hot plate

d.      Stirrer

e.       Neraca analitis

f.       Pipet volum

g.      Cawan petri

h.      Spatula

Bahan        :

a.       Aqudest

b.      Sapel air limbah

c.       Media Lactose Broth (LB)

d.      Media Brilliant Green Lactosa Broth (BGLB)

Ø  Cara kerja :

-        Pembuatan media Lactose Broth double

a.       Timbang media LB sebanyak 52 gram

b.      Masukkan dalam beaker glass

c.       Larutkan dengan 1 liter aquadest

d.      Masukkan magnetic stirrer

e.       Panaskan diatas hot plate sampai larut

f.       Masukkan dalam tabung reaksi yang berisi tabung durham  masing-masing 5 ml dalam 5 tabung

g.      Sterilkan dalam oven suhu 121oc selama 15 menit

h.      Setelah dingin disimpan ditempat yang bersih dan kering

-        Pembuatan media LB Single

a.       Timbang media LB sebanyak 13 gram

b.      Masukkan dalam beaker glass

c.       Larutkan dengan 1 liter aquadest

d.      Masukkan magnetic stirrer

e.       Panaskan diatas hot plate sampai larut

f.       Masukkan dalam tabung reaksi yang berisi tabung durham masing-masing 10 ml dalam 10 tabung

g.      Sterilakan dalam oven dengan tekanan atm pada suhu 121oC selama 15 menit

h.      Simpan ditempat yang bersih dan kering

-        Pembuatan media BGLB

a.       Timbang dengan seksama media BGLB 40 gram

b.      Masukkan dalam beaker glass

c.       Larutkan dalam 1 liter aquadest

d.      Masukkan magnetic stirrer

e.       Panaskan di atas hot plate sampai larut semua

f.       Masukkan dalam tabung reaksi yang berisi tabung durham masing-masing 10 ml

g.      Sterilkan dalam oven suhu 121oC selama 15 menit

h.      Setelah dingin simpanlah ditempat yang bersih dan kering

-        Uji Perkiraan

a.       Siapkan 5 tabung reaksi yang berisi media LB tebal dan sebanyak 10 mk tabung reaksi yang telah berisi media LB tipis

b.      Susun pada rak tabung beri tanda sebagai berikut :

·         Nomor sampel

·         Volume sampel

c.       Kocok sampel agar homogen

d.      Masukkan sampel dengan cara dipipet sebanyak 10 ml kedalam tabung reaksi berisi LB tebal

e.       Kemudian, 1 ml kedalam tabung LB tipis sebanyak 5 tabung dan sisanya 0,1 ml atau 2 tetes

f.       Masukkan seluruh tabung dalam inkubator pada suhu 35oC selama 2x24 jam

g.      Amati pembentukan gas yang terjadi didalam tabung durham

h.      Positif jika terbentuk gas

i.        Lakukan uji penegasan

-        Uji Penegasan

a.       Tabung yang dinyatakan positif pada uji perkiraan diinokulasikan ke dalam tabung yang berisi media BGLB masing-masing 1-2 ose dilakukan secara aseptis

b.      Inkubasi pada suhu 35^oC selama 2x24 jam

c.       Setelah 48 jam dilakukan pengamatan

d.      Pembacaan hasil dilakukan dengan menghitung jumlah tabung yang positif

e.       Angka yang diperoleh dicocokkan dengan tabel MPN