Saturday, 19 November 2016

Analisa Minyak Kayu Putih



SOP Sertifikasi Produk Non-Pangan Produk Minyak Atsiri

Analisa
Minyak Kayu  Putih

Tujuan
Siswa dapat menentukan kualitas mutu suatu produk minyak kayu putih
Dasar Teori
Minyak kayu putih disebut juga dengan oleum cajaputi/ jajeput essential oil/cajuput/cajuput oil dihasilkan dari tanaman kayu putih ( melaleuca Cajaputi ) dan ekaliptus (eucalyptus spp ) melalui proses penyulingan daun dan  ranting tanaman tersebut. Minyak kayu putih tergolong sebagai minyak atsiri dengan sifat mudah mengendap ,rasa getir ,bau wangi serta umumnya larut dalam pelarut organic. Mutu minyak kayu putih dipengaruhi oleh beberapa factor antara lain jenis atau varietas pohon, cara penyimpanan daun, cara penyajian daun, cara pengisian daun kedalam ketel dan kondisi penyulingan.
Kompomen utama minyak kayu putih adalah eukaliptol (1,8 sineol) dengan kanduingan sekitar 60%, sementara komponen-komponen yang lain berupa α-terpineol dan ester asetatnya, α pinen dan limonene. Pada umumnya minyak kayu putih di Indonesia mengandung 1,8 sineol sebesar 50%-60% dan rendemennya tinggi.
Umumnya kandungan 1,8 sineol dalam minyak kayu putih dibagi dalam dua kelas yaitu diatas 55% sebagai mutu utama dan dibawah 55% sebagai mutu pertama.
1,8 sineol merupakan senyawa berupa ester siklik dengan rumus molekul C10 H18O dan nama IUPAC 1,3,3 trimetil 2 oksabilisiklo (2,2,2) oktana.
Syarat mutu minyak kayu putih , sesuai dengan Standar Mutu Barang-Barang Perdagangan Departemen Perdagangan (1976)

Karakteristik
Syarat mutu
Warna
Kekuning-kuningan sampai kehijau-hijauan
Bobot jenis 250 / 270 C
0,868-0,921
Indeks bias (nD25)
1,464-1,482
Putaran Optik
-40 s.d 00
Kadar sineol
50%-65%
Kelarutan dalam etanol
1:1 (vol) jernih, seterusnya jernih
Minyak lemak
Negatif
Minyak pelican
Negatif
Terpentin
Negatif

Alat
   1.      Timbangan analitik 4 angka decimal
   2.      Tabung reaksi/tabung durham
   3.      Pipet ukur 10 ml
   4.      Gelas ukut
   5.      Beaker glass
   6.      Rak tabung reaksi
   7.      Rubber bulb
   8.      Spatula
   9.      Cawan perselin
  10.  Thermometer
  11.  Refrigerator
  12.  Refraktometer
  13.  Polarimeter
Bahan
   1.      Sampel minyak kayu putih
   2.      Ethanol 95%
   3.      Resorsinol
   4.      Dietil eter
   5.      Aquades
   6.      Larutan NaOH 2 N

Cara kerja
No
Tugas
Procedure
Alasan
1
Melakukan uji warna
1.      Ambil sampel sebanyak 10 ml,masukkan pada tabung reaksi
2.      Sandarkan tabung reaksi pada kertas putih
3.      Amati warna minyak kayu putih dari jarak 30 cm
a.       Menentukan syarat mutu warna minyak kayu putih
2
Melakukan uji bobot jenis
1.      Cuci dan bersihkan piknometer
2.      Bilas dengan ethanol dan dietil eter
3.      Keringkan bagian dalam piknometer dengan udara kering
4.      Masukkan piknometer dalam timbangan, biarkan selama 3 menit,dan timbang
5.      Isi piknometer dengan aquadest, hindari timbulnya gelembung
6.      Masukkan piknometer dalam timbangan, biarkan selama 3 menit, dan timbang
7.      Kosongkan  piknometer
8.      Bilas dengan ethanol dan dietil eter
9.      Keringkan bagian dalam piknometer dengan udara kering
10.  Isi piknometer dengan sampel, hindari timbulnya gelembung
11.  Melakukan piknometer dalam timbangan, biarkan selama 3 menit, dan timbang
a.       Menentukan syarat mutu bobot jenis minyak kayu putih
b.      Ethanol dan dietil eter untuk mengusir sisa aquadest dari bagian dalam piknometer agar mudah dikeringkan
3
Indeks bias (nD25)
1.      Ukur indeks bias sampel menggunakan refraktometer dengan ketelitian0,0002
a.       Menentukan syarat mutu indeks bias minyak kayu putih
4
Putaran optic
1.      Ukur putaran optic sampel menggunakan polarimeter dengan ketelitian ±0,170
a.       Menentukan syarat mutu putaran optic minyak kayu putih
5
Melakukan uji kelarutan
1.      Masukkan 1 ml sampel dalam tabung reaksi
2.      Tambahkan 1 ml ethanol amati kejernihan
3.      Jika keruh masukkan sampel 1 ml ke dalam tabung reaksi yang lain
4.      Tambahkan ethanol sedikit demi sedikit, amati volume ethanol ketika muncul kekeruhan
a.       Menentukan syarat mutu kelarutan minyak kayu putih
6
Melakukan uji minyak/lemak
1.      Masukkan hasil uji kelarutan dalm refrigerator selama 12 jam
2.      Amati adanya gumpalan minyak/lemak
a.       Menentukan syarat mutu kadar minyak/lemak minyak kayu putih
7
Melakukan uji sineol
1.      Masukkan 2 gram resolsinol ke dalam cawan porselin
2.      Tambahkan 2 ml sampel minyak kayu putih
3.      Masukkan campuran resolsinol dan minyak kayu putih ke dalam refrigerator selama 1 – 2 jam
4.      Buang bagian yang tetap berupa cairan
5.      Larutan bagian yang mengkristal dengan larutan NaOH 2 N sampai mencair
6.      Tuang ke dalam gelas ukur
7.      Amati volume bagian yang terapung sebagai volume sineol
a.       Menentukan syarat mutu kadar sineol minyak kayu putih
b.      Metoda yang digunakan metoda kristalisasi
8
Uji zat asing terpentin
1.      Masukkan aquadest sebanyak 25 ml ke dalam beaker glass
2.      Tambahkan 1 -2 ml sampel
3.      Campur bila perlu dipanaskan
4.      Amati baunya bandingkan dengan bau terpentin
a.       Menentukan syarat mutu zat asing minyak kayu putih

Data Hasil Analisa
No
Parameter
Hasil Analisa
1
Analisa warna
Kuning-kehijauan
2
·         Analisa berat jenis pada 200C
·         Analisa berat jenis pada 250C
·         0,9282
·         0,9247
3
Analisa indeks bias
1,4344
4
Analisa putaran optic
5,20
5
Analisa kelarutan
1 : 0,7
6
Analisa minyak/lemak
Negative
7
Analisa Kadar sineol
20%
8
Analisa zat asing terpentin (identifikasi bau)
Negative


Perhitungan
   1.      Analisa warna
Warna sampel minyak kayu putih : kuning-kehijauan

   2.      Analisa berat jenis
M         : 18,3003 gram            t1             : 260C
M1          : 43,1787 gram
M2          : 41,2866 gram              
  
  
   3.      Analisa indeks bias
 
   4.      Analisa putaran optic
Menyatakan sebesar : 5,20

   5.      Analisa kelarutan
Kelarutan minyak kayu putih dalam alcohol 96% yaitu 1 : 0,7 , 1 ml sampel dalam 0,7 ml alcohol 96%

   6.      Analisa minyak/lemak
Lanjutan dari hasil analisa kelarutan, dimasukkan kedalam kulkas.
Setelah berada dalam kulkas selama ± 12 jam larutan menjadi jernih, sehingga dapat dikatakan bahwa minyak kayu putih negative mengandung lemak.
 
   7.      Analisa sineol
V sampel                                              : 2 ml              
V sampel terukur (sebagai xyneol)      : 0,4 ml

   8.      Analisa zat asing terpentin (identifikasi bau)
Tidak berbau tiner (negative terpentin)


Pembahasan
Minyak kayu putih tergolong sebagai minyak atsiri dengan sifat mudah menguap, rasa getir, bau wangi serta umumnya larut dalam pelarut organic. Mutu minyak kayu putih dipengaruhi oleh beberapa factor antara lain : jenis atau varietas pohon, cara penyimpanan daun, cara penyajian daun, cara pengisian daun kedalam ketel dan kondisi penyulingan.
            Pada analisa produk minyak atsiri yaitu minyak kayu putih, dilakukan uji pada 8 parameter sekaligus dengan analisa kualitatif dan kuantitatif, diantaranya yaitu analisa warna, analisa bobot jenis, analisa indeks bias, analisa putaran optic,analisa kelarutan,analisa ada tidaknya lemak,analisa kadar sineol, analisa bau zat asing terpentin.
            Analisa warna dilakukan dengan cara mengamati warna sampel secara langsung dalam tabung reaksi tanpa dilakukan pengenceran.
Analisa berat jenis menggunakan piknometer yang dibilas dengan larutan ethanol dan dietil eter untuk mengusir sisa aquadest didalam piknometer agar mudah dikeringkan, yang didukung dengan memasukkannya kedalam oven selama 15 menit. Setelah dingin timbang piknometer tersebut, sebelum ditara beratnya diamkan  selama 7 menit dalam timbangan agar stabil, dalam pengisian dengan aquadest pastikan tidak ada gelembung karean akan mempengaruhi hasil yang didapat dan selanjutnya melakukan hal yang sama pada sampel.Dari hasil yang didapat berat jenis pada smapel minyak kayu putih yaitu 0,924, bila bila dikonversikan pada suhu 250C maka berat jenisnya sebesar 0,9247.Menurut SNI 06-3454-2001 berat jenis 250C/270C pada rentang 0,868 – 0,921, sehingga dapat dikatakan bahwa sampel minyak kayu putih yang dianalisa telah memenuhi standar yang ditentukan.
            Analisa indeks bias dengan refraktometer. Pengukuran dilakukan pada suhu 310C dan hasilnya 1,43 (indeks bias terukur) setelah dilakukan perhitungan maka didapatkan indeks bias sampel sebesar 1,4344. Menurut SNI 06-3454-2001, indeks bias pada sampel minyak kayu putih berada pada rentang 1,464-1,482 , sehingga dapat dikatakan bahwa sampel belum memenuhi standar yang ditetapkan.
Analisa putaran optic menggunakan polarimeter dengan ketelitian ± 0,700 (100). Hasil pengukuran sampel yaitu sebesar 5,20. Menurut SNI 06-3454-2001, putaran optic minyak kayu putih yaitu -40 s.d 00 , sehingga sampel yang dianalisa belum memenuhi standar yang ditetapkan.
            Uji kelarutan, kelarutan minyak kayu putih dalam ethanol yaitu 1 : 0,7, artinya 1 ml sampel larut dalam 0,7 ml ethanol. Menurut 06-3454-2001, larutan sampel minyak kayu putih dalam ethanol 1 : 1 tetap jernih dan seterusnya jernih. Sehingga dapat diketahui bahwa sampel belum memenuhi standar yang ditetapkan.
            Uji minyak atau lemak, setelah uji kelarutan sampel dimasukkan kedalam freezer 12 jam, hasilnya tetap jernih . Menurut 06-3454-2001, dinyatakan bahwa minyak kayuputih harus negative minyak atau lemak sehingga dapat dikatakan sampel memenuhi standar yang ditetapkan.
            Uji sineol menggunakan metode kristalisasi menggunakan reagen resolsinol dan NaOH 2 N untuk melarutkan bagian yang mengkristal setelah dimasukkan dalam freezer 1 – 2 jam. Dan diperoleh volume sineol terukur sebesar 0,4 ml . sehingga kadar sineol dalam sampel setelah dilakukan perhitungan yaitu sebesar 20%. Menurut 06-3454-2001, kadar sineol dalam minyak kayu putih sekitar 50%- 60%. Sehingga dapat dikatakan sampel belum memenuhi standar.
Kesalahan yang mungkin terjadi selama analisa
·         Dapat berasal dari factor analisnya yang kurang teliti dalm melakukan analisa
·         Kemurnian minyak yang rendah karena terkontaminasi zat lain
·         Alat dan prosedur yang kurang sesuai

Kesimpulan

  • Parameter sampel minyak kayu putih yang telah memenuhi standar yaitu pada analisa zat asing terpentin dan analisa ada tidaknya minyak/lemak
  •  Parameter sampel minyak kayu putih yang belum memenuhi standar yaitu pada analisa berat jenis, indeks bias, putaran optic, kelarutan, dan kadar sineol.